愈创木基型多聚体木素模型物合成工艺条件的优化  

Optimization of Synthesis Process Conditions of Polymeric Guaiacyl-type Lignin Model Compound

作　　者：邓日灵[1] 周学飞[1,2] 

机构地区：[1]昆明理工大学省高校制浆造纸工程研究中心,云南昆明650224 [2]华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州510640

出　　处：《造纸科学与技术》2009年第1期12-15,共4页Paper Science & Technology

基　　金：国家自然科学基金(20766002);云南省自然科学基金(2005B0014M);云南省教育厅科学研究基金(5Y0681D);华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室开放基金;山东轻工业学院制浆造纸科学与技术省部共建教育部重点实验室开放基金;昆明理工大学分析测试基金(重点项目)资助项目

摘　　要：采用正交试验法研究了β-O-4结构愈创木基型多聚体木素模型物合成工艺条件,优化得出适宜的聚合条件为:时间4.5h,反应温度55℃,溴代乙酰基愈创木酚在二甲基甲酰胺中的质量浓度22%,K2CO3与溴代乙酰基愈创木酚质量比0.7;适宜的还原条件为:时间10h,反应温度40℃,未还原聚合物在二甲基亚砜中的质量浓度1.6%,NaBH4与未还原聚合物质量比1.4。聚合过程中反应时间影响最大,其次为反应温度、溴代乙酰基愈创木酚在二甲基甲酰胺中的质量浓度,最后是K2CO3与溴代乙酰基愈创木酚质量比;还原过程中未还原聚合物在二甲基亚砜中的质量浓度影响最大,其次为NaBH4与未还原聚合物质量比、反应时间,最后是温度。另外,采用1H-NMR表征了最优条件下合成所得的木素模型聚合物。The optimum conditions and influential factors of synthesis process of polymeric guaiacyl - type lignin model compound linked by β-O-4 were studied. The optimum conditions of polymerization were： time 4.5h, temperature 55 ℃ , mass concentration of bromoacetyl guaiacol in N, N-dimethyl formamide （DMF） 22% , mass ratio of potassium carbonate to bromoacetyl guaiacol 0.7 ;the optimum conditions of reduction were： time 10h, temperature 40℃ , mass concentration of unreduced polymer in dimethyl sulfoxide（DMSO） 1.6% , mass ratio of sodium borohydride to unreduced polymer 1.4. The influence of factors on polymerization： time 〉 temperature 〉 mass concentration of bromoacetyl guaiacol in DMF 〉 mass ratio of potassium carbonate to bromoacetyl guaiacol; the influence of factors on reduction ： mass concentration of unreduced polymer in DMSO 〉 mass ratio of sodium borohydride to un reduced polymer 〉 time 〉 temperature. The polymeric lignin model compound synthesized at the optimal conditions were characterized with ^1 H - NMR.

关 键 词：β-O—4联接 多聚体木素模型物 合成 

分 类 号：TS712[轻工技术与工程—制浆造纸工程]