取代苯甲醛-3，4，5-三甲氧基苯甲酰腙的合成及晶体结构研究  

Study on Synthesis and Crystalline Structure of Substituted Benzylidene-3,4,5-trimethoxybenzohydrazide

作　　者：王玉民[1,2] 赵振东[1] 毕良武[1] 李冬梅[1] 

机构地区：[1]中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室,江苏南京210042 [2]泰山医学院化学与化学工程学院,山东泰安271016

出　　处：《林产化学与工业》2009年第1期23-28,共6页Chemistry and Industry of Forest Products

基　　金：国家自然科学基金(30571466);江苏省自然科学基金(2006011)

摘　　要：合成了水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(1)、5-溴-水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(2)和4-氯苯甲醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(3),通过FT-IR、1HNMR等进行了结构表征。用X射线单晶衍射测定了3个化合物的晶体结构。结果表明化合物1和2都属于斜方晶系,P2(1)/c空间群,化合物3属于三斜晶系,P-1空间群,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构。它们的晶体学参数分别为:1.a=1.5348(12)nm,b=1.3330(11)nm,c=0.8299(7)nm,α=90.00°,β=99.854(16)°,γ=90.00°,V=1.6730(2)nm3,Z=4,Dc=1.312g/cm3,F(000)=696,R=0.1016,wR=0.1936;2.a=1.14157(19)nm,b=1.6279(3)nm,c=0.9738(16)nm,α=90.00°,β=100.210(16)°,γ=90.00°,V=1.7144(4)nm3,Z=4,Dc=1.586g/cm3,F(000)=832,R=0.0669,wR=0.0969;3.a=0.5119(2)nm,b=0.8210(4)nm,c=2.0276(9)nm,α=101.055(7)°,β=92.362(7)°,γ=101.459(7)°,V=0.8169(7)nm3,Z=2,Dc=1.418g/cm3,F(000)=364,R=0.0516,wR=0.1276。Three titled compounds namely （ E ） -N′- （ 2 -hydroxybenzylidene） -3,4,5-trimethoxybenzohydrazide （ 1 ）, （E） -N′- （ 5- bromo-2-hydroxybenzylidene） -3,4,5-trimethoxybenzohydrazide （2） and （E） -N′-（4-cholobenzylidene） -3,4,5- trimethoxybenzo- hydrazide （3） have been synthesized, and characterized by IR and ^1H NMR. Their crystalline and molecular structures have been determined by single crystal X-ray diffraction. Both compounds 1 and 2 belong to monoclinic system, space group P2（ 1 ）/c, with a = 1. 534 8 （12） nm, b = 1. 333 0 （ 11 ） nm, c = 0.829 9 （7） nm, α = 90.00 °,β = 99. 854 （16） °, γ = 90.00 °, V = 1. 673 0 （2）nm^3, Z=4, Dc=1.312g/cm^3, F（000） =696, R=0.1016, wR=0.1936, for compound 1; a=1.14157（19）nm, b= 1.6279（3）nm, c=0.9738（16）nm, α=90.00°, β=100.210（16）°, γ=90.00°, V=1.7144（4）nm^3, Z=4, Dc = 1. 586 g/cm^3 , F（000） = 832, R = 0.066 9, wR = 0.096 9 for compound 2. Compound 3 belongs to trielinie system, space group P-1, with a =0.511 9（2）nm, b =0. 821 0（4） nm, c = 2.027 6（9） nm, α = 101. 055 （7）°, β =92. 362（7）°, γ= 101. 459 （7） °, V = 0.816 9 （7） nm^3, Z = 2, Dc = 1.418 g/cm^3, F（000） = 364, R = 0.051 6, wR = 0. 127 6. In the crystals there exist several intermoleeular hydrogen bonds, through which one-dimensional infinite-chain structures were formed.

关 键 词：水杨醛-3 4 5-三甲氧基苯甲酰腙 5-溴-水杨醛-3 4 5-三甲氧基苯甲酰腙 4-氯苯甲醛-3 4 5-三甲氧基苯甲酰腙 晶体结构 

分 类 号：TQ351.0[化学工程]