KF/Al_2O_3催化合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇  

Synthesis of 2-bromo-2-nitro-1,3-propanediol with KF/Al_2O_3 as Catalyst

作　　者：李恩博[1] 贾玉军 

机构地区：[1]河北北方学院理学院,河北张家口075000 [2]蔚县西合营职教中心,河北张家口075000

出　　处：《河北北方学院学报（自然科学版）》2009年第2期29-32,共4页Journal of Hebei North University:Natural Science Edition

摘　　要：目的采用KF/Al2O3催化剂催化合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,并确定最佳反应条件.方法制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应进行催化合成,再经过溴化反应制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行确定表征.结果经测定,产物2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的红外特征峰为3240 cm-1、3190 cm-1、1810 cm-1、1920 cm-1、960 cm-1、840 cm-1,熔点为126.7℃.当溴化反应条件固定为反应温度10℃,反应时间0.5 h时,KF/Al2O3催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应的最佳反应条件为反应温度25℃,反应时间2 h,反应物硝基甲烷、甲醛与催化剂使用量物质量的比为2∶5∶2.在最佳反应条件下,该催化合成反应收率可达78.1%.结论KF/Al2O3催化剂实现了对2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的催化合成,且反应具有收率高,操作方法简单,反应时间短,反应条件容易控制,反应对环境友好的特点.Objective To synthesize 2-bromo-nitro-1, 3 proanediol with KF/Al2O3, and to define the optimum condition. Methods The catalyst of KF/Al2O3 is rhade and the production is synthesized from nitro methane and formaldehyde with catalyst, the production is defined by IR and m. p.. Results IR are respectively 3240, 3190, 1810, 1920, 960, 840 cm^-1 and m. p. is 126.7 ℃. When the formaldehyde condition is controlled to 10 ℃ and 0.5 h, the best reaction conditions are： the reaction temperature is 25 ℃, the react time is 2 h, the quantity of CH3NO2, HCHO and catalyst is 2 ： 5 ： 2, and the yield of final compound is 78.1%. Conclusion The catalyst of KF/Al2O3 can synthesize of 2-bromo-nitro-1, 3-proanediol. The reaction is simply operated, with declined reac.tion time and easily controlled reaction condition. The reaction is also friendly to the environment.

关 键 词：KF/AL2O3 2-溴-2-硝基-1 3-丙二醇 催化 合成 

分 类 号：O621.3[理学—有机化学]