6-氨基-5-溴喹喔啉的溴化合成  

Bromination Synthesis of 6-Amino-5-bromoquinoxaline

作　　者：张利涛[1] 陈奇文[2] 吴长江[2] 常东亮[1,2] 哈成勇[1] 

机构地区：[1]中国科学院广州化学所,广东广州510650 [2]中国科学院嘉兴应用化学工程中心,浙江嘉兴314050

出　　处：《精细化工》2009年第6期575-579,共5页Fine Chemicals

摘　　要：该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二甲基海因)∶n(6-氨基喹喔啉)=1.0∶2.0,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂,反应时间2 h。在该反应条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的溴化收率达97.6%。该方法反应条件温和,步骤精简,无溴化杂质生成,并以高收率达到医用原料的要求。现已完成10 kg级扩试。An efficient method using 1,3-dibromo-5,5-dimethylhydantoin as brominating agent for 6- Amino-5-bromoquinoxaline was provided. The optimum conditions were investigated when 1,3-dibromo- 5,5-dimethylhydantoin,N-Bromosuccinimide and bromine were used as brominating agents. Under the optimum conditions, n （ 1,3-dibromo-5,5-dimethylhydantoin ） ： n （ 6-Aminoquinoxaline ） = 1.0 ： 2. 0, reaction temperature 20 ℃ ,CH2C12 as solvent and reaction time 2 h,the bromination yield can reach 97.6%. This method has many advantages, such as mild conditions, concise route and high yield without impurity. The experiment of 10 kilogram-scale has also tested performed.

关 键 词：5-溴-6-氨基喹喔啉 1 3-二溴-5 5-二甲基海因 N-溴代丁二酰亚胺 酒石酸溴莫尼定 医药与日化原料 

分 类 号：O621.3[理学—有机化学]