聚乙二醇支持的异噁唑啉衍生物的液相合成及其晶体结构  

Liquid-phase Synthesis and Crystal Structure of Poly(ethylene glycol)-supported Isoxazoline Derivatives

作　　者：冯志君[1] 凌烈峰[2] 黄勤安[1] 金雅嫔[1] 

机构地区：[1]皖南医学院化学教研室,安徽芜湖241002 [2]皖南医学院生化教研室,安徽芜湖241002

出　　处：《合成化学》2009年第4期463-466,469,共5页Chinese Journal of Synthetic Chemistry

基　　金：安徽高校省级自然科学研究基金资助项目(KJ2009B109);皖南医学院中青年科研基金资助项目(WK200836)

摘　　要：通过可溶性聚乙二醇支持的丙烯酸酯与由醛肟原位产生的腈氧化物进行1,3-偶极环加成反应,合成了PEG支持的异噁唑啉衍生物(3);3用甲醇钠-甲醇溶液解脱,高产率(84%～95%)地合成了4个3,5-二取代异噁唑啉衍生物(4a～4d),其结构经1HNMR,IR,EI-MS表征。采用X-射线单晶衍射测定了4d的晶体结构,4d属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=26.9655(17),b=9.3705(6),c=8.9465(6),α=γ=90°,β=97.226(2)°,V=2242.6(3)3,Z=8,Dc=1.299mg·m-3,μ=0.094mm-1,F(000)=928,R1=0.0415,wR2=0.1064。Four 3,5-disubstituted isoxazoline derivatives （4a - 4d） in good yields （ 84% - 95 % ） were synthesized by 1,3-dipolar cycloaddition of soluble poly （ ethylene glycol） （PEG） -supported acrylate with nitrile oxides generated in situ from aldoximes, and then releasing from the PEG using NaOCH3 - CH3 OH. The structures were characterized by ^1H NMR, IR and EI-MS. The crystal structure of 4d was determined by X-ray single-crystal diffraction. The 4d belongs to monolinic system, space group C2/c with a =26.965 5（17） A, b =9.3705（6） A, c=8.946 5（6） A,α =γ =90°,β=97.226（2） °, V= 2242.6（3） A^3, Z=8, Dc = 1.299 mg· m^-3,μ =0.094 mm^-1, F（000） =928, R1 =0.041 5, wR2 = 0.1064.

关 键 词：液相合成 晶体结构 异噁唑啉 聚乙二醇 

分 类 号：O626.24[理学—有机化学]