制备型高速逆流色谱分离纯化北豆根中的生物碱类化合物  被引量:4

Isolation and Purification of Alkaloid Compounds from the Roots of Menispermum Dauricum Using Preparative High-speed Counter-current Chromatography

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作  者:骆厚鼎[1] 彭爱华[1,2] 叶昊宇[1,3] 陈俐娟[1] 

机构地区:[1]四川大学生物治疗国家重点实验室,成都610041 [2]四川大学药学院,成都610065 [3]四川大学化工学院,成都610065

出  处:《四川化工》2009年第5期34-37,共4页Sichuan Chemical Industry

摘  要:采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A分离纯化北豆根药材中的活性生物碱类化合物。在实验过程中对溶剂系统和参数条件进行了系统的优化,获得较好的分离条件:溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水(1∶2∶1∶2,V/V/V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,反相模式洗脱;进样浓度20mg/ml;进样体积20ml;流速2.0 ml/min;转速850 r/min。通过一步分离,获得了四种高纯度的生物碱类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为蝙蝠葛苏林碱(101.47mg,96.7%),蝙蝠葛碱(155.68mg,95.6%),蝙蝠葛诺林碱((25.4mg,96.2%),蝙蝠葛新苛林碱(10.2mg,97.8%)。Preparative high-speed counter-current chromatography (TBE-300A) was used to separate and purify alkaloid compounds from the roots of Menispermum dauricum. In the process, we optimized the solvent system and the experiment parameters to be the following conditions: solvent system: petroleum ether-ethyl acetate-ethanol-water(1:2 : 1 : 2,V/V/V/V), stationary phase: upper organic phase, mobile phase: lower aqueous phase; reverse phase model;sample eoncentration:20mg/ml;sample loading vol- ume:20ml;flow rate: 2. 0 ml/min; rotation speed: 850 r/min. Daurisolin(101.47mg, 96.7%), dauricine (155.68mg, 95.6%), daurinoline(25.4mg, 96.2%)and dauricicoline(10.2mg, 97.8%) were produced in only one step separation and their structures were identified by HPLC, MS, NMR.

关 键 词:高速逆流色谱 北豆根 生物碱 分离纯化 

分 类 号:TQ464.4[化学工程—制药化工]

 

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