杀菌剂乙霉威的合成方法研究  

Study on synthesis of fungicides diethofencarb

作　　者：徐淑飞[1] 孙磊[1] 费小亮[1] 孙明达[1] 王恒国[1] 王帅[1] 李延春[1] 王维[1] 杨清彪[1] 李耀先[1] 

机构地区：[1]吉林大学化学学院,吉林长春130021

出　　处：《应用化工》2010年第1期30-32,共3页Applied Chemical Industry

基　　金：吉林省科技厅重点项目(20080308)

摘　　要：以邻苯二乙醚为主要原料,经混酸硝化后催化加氢还原,得中间体对氨基邻苯二乙醚,再与氯甲酸异丙酯缩合,得到乙霉威。结果表明,催化加氢还原的最佳条件:反应温度90℃,催化剂用量为反应物质量的3%,压力1.5 MPa,反应时间3 h;缩合反应的最佳条件:以三乙胺为缚酸剂,溶剂甲苯与反应物的质量比为2.1∶1,对氨基邻苯二乙醚与氯甲酸异丙酯的摩尔比为1∶1.3,反应时间0.5 h。在较佳的反应条件下,乙霉威的总收率≥80.38%,含量≥98%。Diethofencarb was synthesized from 1,2-diethoxybenzene by nitrification,reduction and conden- sation reaction. The optimum synthetic conditions： reaction temperature is 90℃, amount of catalyst is 3% ,reaction pressure is 1.5 MPa and reaction time is 3 h. The optimum reaction conditions in condensation reaction were also obtained： with triethylamine as acid binding agent, molar ratio of toluene to reactant is 2.1 ： 1, molar ratio of 3,4-diethoxy-aniline to isopropyl chloroformate is 1：1.3 and reaction time is 0.5 h. The total yield of diethofencarb is above 80.38% ,its purity is above 98%.

关 键 词：乙霉威 邻苯二乙醚 还原 缩合 

分 类 号：TQ455.4[化学工程—农药化工]