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作 者:姚转乐[1] 封利民[1] 姚逸伦[1] 樊学忠[1]
出 处:《应用化工》2010年第1期46-48,共3页Applied Chemical Industry
摘 要:以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料,在一定条件下经过反应、处理,得到(顺式或反式)即(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件:原料摩尔比n(2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸):n(磺酰氯)=1:1.4,在50-55℃反应5-6h,反应完调节体系pH值为6.5±0.1,顺式、反式异构体产品分离效果达到99%以上,收率分别是24%和48%,纯度均为98%。Using 2-p-nitrobenzy-loxycarbonylmethoxyimino-3-oxo-butyric acid, sulfuryl chloride as base material, under the certain conditions, (Z or E)4-chloro-2-p-nitrobenzyloxy-carbonyl-methoxyimino-3-oxo-butyric acid was synthesized. Its chemical structure was characterized by IR and ^1H NMR. The better technology has been obtaind as follows : the mole ratio of n(2-p-nitrobenzy-loxycarbonylmethoxyimino-3-oxo-butyric acid) : n( sulfuryl chloride ) = 1: 1.4 ,reaction time is 5-6 h at 50-55℃. After finish reaction system dispose of the technology pH is 6.5±0.1 ,the separating effect reach over 99% ,the yield of the product is 24% and 48% ,the purity is all 98%.
关 键 词:2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸 (Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸 合成
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