8-取代喹哪啶的合成与晶体结构  

Synthesis and Crystal Structure of 8-Substitued Quinaldine

作　　者：吴天泉[1,2] 王健华[1] 沈芳[1] 胡艾希[1] 

机构地区：[1]湖南大学化学化工学院,湖南长沙410082 [2]长沙学院生物环境工程系,湖南长沙410003

出　　处：《湖南大学学报（自然科学版）》2010年第1期63-66,共4页Journal of Hunan University:Natural Sciences

基　　金：国家科技支撑计划资助项目(2006BAE01A01-4)

摘　　要：2-取代苯胺与巴豆醛反应合成了5种8-取代喹哪啶.讨论了反应因素对反应的影响,得到了较好的结果.8-取代喹哪啶的结构经1HNMR和MS分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰa和Ⅰb的晶体结构.化合物Ⅰa晶体属正交晶系,空间群为Pca21,晶胞参数为:a=1.279 61(9)nm,b=0.506 60(4)nm,c=1.311 81(9)nm,Z=4,V=0.850 38(11)nm3,Dc=1.387 g/cm3,F(000)=368,R1=0.028 8,wR2=0.073 1,S=1.01;化合物Ⅰb晶体属单斜晶系,空间群为P21/c晶胞参数为:a=0.504 40(17)nm,b=1.346 7(4)nm,c=1.339 1(4)nm,β=97.678(4)°;Z=4,V=0.901 4(5)nm3,Dc=1.636 g/cm3,F(000)=440,R1=0.071 1,wR2=0.195 1,S=1.09.选择合适溶剂和添加剂,反应收率较文献值有较大提高.Five quinaldine derivatives were synthesized through the reaction of 2-substituted aniline and crotonaldehyde,and the effect of conditions on reaction were investigated. Their structure was confirmed by ^1HNMR and MS. Crystal structure of Ⅰ a and Ⅰ b have been determined by X-ray diffraction. The compound I a crystal belongs to orthorhombic system with space group Pca22 and cell parameters： a = 1. 279 61（9） nm, b = 0. 506 60（4） nm, c = 1. 311 81（9） nm, Z= 4,V= 0. 85038（11） nm3, De= 1. 387 g/cm3, F（000）= 368, RI= 0.028 8, wR2= 0.073 1,S = 1.01. The compound I b crystal belongs to monoclinic system with space group P21/c and cell parameters： a = 0. 504 40（17） nm,b=1. 3467（4） nm, c= 1. 3391（4） nm, β= 97. 678（4）°;Z = 4,V 0.071 1, wR2= 0.195 1,S=1.09. The yields by using appropriate slovent and additives. 0. 9014（5） nm3 , Dc=1. 636 g/cm3 ,F（000） = 440, R1 = 8-substituted quinaldine are higher than that of literature

关 键 词：8-取代喹哪啶 合成 晶体结构 

分 类 号：TQ253.23[化学工程—有机化工]