杀菌剂氟菌螨酯及其中间体的HPLC分析  

HPLC Analysis of Fungicide SYP-3759 Technical and Its Key Intermediates

作　　者：王海英[1] 李淑芹[1,2] 范志金[1] 陈建宇[1] 蔡飞[1] 李申[1] 刘长令[3] 

机构地区：[1]南开大学元素有机化学国家重点实验室,天津300071 [2]天津市质量监督检验站第五十六站,天津300071 [3]沈阳化工研究院有限公司,辽宁沈阳110021

出　　处：《精细化工中间体》2010年第1期66-68,30,共4页Fine Chemical Intermediates

基　　金：国家自然科学基金资助项目(20872071);国家重点基础研究发展计划"973"资助项目(2010CB126105);国家自然科学基金国际合作项目(20911120069)资助

摘　　要：建立了氟菌螨酯原药及其合成的2个中间体的HPLC分析方法,并得到了HPLC/MS/MS的验证。分析条件是采用250mm×4.6mm不锈钢ODS5μm球型硅胶填料色谱柱,甲醇-水(80∶20,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为254nm,该法能有效地分离氟菌螨酯的2个异构体与合成该药的2个主要中间体。氟菌螨酯原药分析方法的平均添加回收率为99.64%,原药平均含量为95.38%,标准偏差为0.67%,变异系数为0.71%,线性相关系数平方(r2)为1.0000;合成氟菌螨酯的中间体3-甲氧基-2-2'-氯甲基苯基丙烯酸甲酯(MCMPAM)分析方法的平均添加回收率为99.95%,平均含量为98.35%,标准偏差为0.23%,变异系数为0.23%,线性相关系数平方(r2)为1.0000;另一中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚(CTFP)分析方法的平均添加回收率为99.54%,平均含量为99.37%,标准偏差为0.25%,变异系数为0.25%,线性相关系数平方(r2)为1.0000。A HPLC method for the analysis of SYP-3759 together with its two intermediates was established and clarified with HPLC/MS/MS. The method is efficient in separating the two isomers of SYP-3759 and the two intermediates. The average recovery rate （RE）, standard deviation （SD） and variation coefficient （VA） for the analysis of SYP-3759 were 99.64%, 0.67% and 0.71%, respectively. The RE, SD and VA for the intermediate MCMPAM were 99.95%, 0.23% and 0.23%, respectively. The RE, SD and VA for another intermediate CTFP were 99.54%, 0.25% and 0.25%, respectively. The r2 in each case was 1.0000.

关 键 词：氟菌螨酯 杀菌剂 中间体 甲氧基丙烯酸酯 高效液相色谱 

分 类 号：O657.72[理学—分析化学]