反向滴定化学共沉淀法制备Bi_(0.75)Dy_(0.25)O_(1.5)纳米粉体的反应机理  

Reaction mechanism of preparing Bi_(0.75)Dy_(0.25)O_(1.5) nanopowder by the reverse titration chemical coprecipitation method

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作  者:袁强[1] 甄强[1,2] 李榕[1,2,3] 高林[1] 倪亮[1] 

机构地区:[1]上海大学纳米科学与技术研究中心,上海200444 [2]上海大学材料科学与工程学院,上海200444 [3]法国里尔科技大学固体化学与催化国家实验室,里尔59652

出  处:《北京科技大学学报》2010年第2期245-249,共5页Journal of University of Science and Technology Beijing

基  金:教育部重点资助项目(No.208043);上海市教委重点资助项目(No.07zz10);白玉兰科技人才基金资助项目(No.2008B049);上海市教育委员会重点学科建设资助项目(No.J50102)

摘  要:以分析纯Bi2O3、Dy2O3为原料,采用反向滴定化学共沉淀法合成前躯体.经热重-质谱分析(TG-MS),前驱体主要是由BiOOH、Dy(OH)3组成,但含有微量BiONO3、Bi2O2CO3.前驱体经过500℃煅烧3h后,X射线衍射仪(XRD)分析结果表明,得到的是单一的β-Bi0.75Dy0.25O1.5粉体,经谢乐公式计算,平均晶粒尺寸在16.02nm左右.X射线荧光光谱仪(XRF)分析结果表明,Bi/Dy摩尔比接近理论计量比.投射电子显微镜(TEM)分析结果表明,粉体颗粒尺寸小于20nm,分散性良好.通过热力学计算对沉淀反应的机理进行了探讨.Using analytically pure Bi 2O 3 and Dy 2O 3 as raw materials,the Bi 0.75 Dy 0.25 O 1.5 precursor was prepared by the reverse titration chemical coprecipitation method.By thermogravimetry-mass spectrum (TG-MS) analysis,the results show that the components of the precipitation are BiOOH and Dy(OH) 3 with little BiONO 3 and Bi 2O 2CO 3.After calcining the precursor at 500 ℃ for 3 h,β-Bi 0.75 Dy 0.25 O 1.5 could be obtained and its average grain size is 16.02 nm by the Scherrer formula from X-ray diffraction (XRD) analysis.X-ray fluorescence (XRF) analysis shows that the ratio of Bi/Dy extremely approaches to the theoretic stoichiometric ratio.Transmission electron microscope (TEM) analysis results show that the particles size is less than 20 nm in good dispersion.The mechanism of preparation reaction was studied by thermodynamic analysis.

关 键 词:纳米粉体 氧化铋 氧化镝 反向滴定 化学共沉淀法 反应机理 

分 类 号:TB383[一般工业技术—材料科学与工程] O614.342[理学—无机化学]

 

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