4,4’-二巯基二苯硫醚的合成  

Study on the synthesis of 4,4′-thiobis(Benzenethio1)

作　　者：刘安昌[1] 李高峰[1] 夏强[1] 张良[1] 

机构地区：[1]武汉工程大学湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,湖北武汉430074

出　　处：《武汉工程大学学报》2010年第3期25-27,30,共4页Journal of Wuhan Institute of Technology

摘　　要：以二苯硫醚为起始原料，经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4，4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素，确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2，反应温度为100～110℃，反应时间为5h．得产品4，4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1，反应温度为70～80℃，反应时间为3h，产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．4, 4＇- Thiobis （benzenethiol）（1）was synthesized by sulfochlorination and reduction with biphenyl sulfide as raw materials, and the reaction conditions were optimized. The optimum reaction conditions obtained were as follows： the molar ratio of n （HSOdC1） ： n （biphenyl sulfide） ： n（phosphorus oxychloride） is 1 ： 2.3 ： 2.2; reaction temperature was 100--110 ~C,reaction time was 5 h. The intermediate 4,4＇- thiobis（benzenesulphonylchloride）（2）was abtained. Then the mixture of n（2） ： n（zinc dust）=1 ： 9 was reacted at 70--80℃ for 3 h to give （1） with a total yield of 60.1%. The structure of the product was confirmed by IR and 1H NMR.

关 键 词：4 4’-二巯基二苯硫醚 磺化 还原 合成 

分 类 号：O622[理学—有机化学]