6-硝基喹哪啶的合成工艺改进  

Process Improvement on the Synthesis of 6-Nitrylquinaldine

作　　者：陈玉风[1] 严正权[1] 徐洪耀[1] 

机构地区：[1]东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室,上海201620

出　　处：《合成化学》2010年第2期248-250,253,共4页Chinese Journal of Synthetic Chemistry

基　　金：国家自然科学基金资助项目(90606011);教育部博士培养基金项目(20070255012)

摘　　要：以I2/KI为氧化剂,甲苯为乳化剂,对硝基苯胺(2)和巴豆醛(3)经环合反应合成了6-硝基喹哪啶(1)。最佳反应条件为:28.92 mmol,甲苯10 mL,混酸45.5 mL[V(AcOH)∶V(HCl)=1∶90],n(2)∶n(I2/KI)=1∶1,于100℃反应4 h,收率达93.1%。1的结构经1HNMR,IR和元素分析表征。6-Nitrylquinaldine（ 1 ） was synthesized by cyclization of p-nitroaniline（2） with crotonalde- hyde（3） using I2/KI as the oxidant and toluene as the emulsifier. The structure was characterized by 1^ H NMR, IR and elemental analysis. The optimum reaction conditions at 100 ℃ for 4 h were as follows： 2 was 8.92 mmol; toluene was 10 mL; mixed acid[ V（AcOH） ： V（HCl） = 1：90] was 45.5 mL; n（2） ： n（I2/KI） = 1 ： 1. The yield of 1 can reach 93.1% under the conditions.

关 键 词：6-硝基喹哪啶 Skraup-Doebner-Von Miller反应 工艺改进 合成 

分 类 号：O626.32[理学—有机化学]