布罗波尔的合成与精制  

Synthesis and Purification of Bronopol

作　　者：曲洋[1] 刘福胜[1] 刘仕伟[1] 于世涛[1] 

机构地区：[1]青岛科技大学,青岛266042

出　　处：《精细石油化工进展》2010年第5期9-12,共4页Advances in Fine Petrochemicals

摘　　要：采用先羟甲基化后溴化反应的方法合成布罗波尔,通过正交试验考察了原料配比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,得到的较佳反应条件如下:n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钠)∶n(甲醛)∶n(溴素)=1∶1∶2∶1,羟甲基化反应温度20℃,反应时间1.5h,溴化反应温度15℃。考察了布罗波尔在单一及复配溶剂中的溶解度和重结晶试验,确定的较佳复配溶剂比m(乙酸乙酯)∶m(氯仿)=1∶1。在较佳反应条件下,反应过程收率可达90%,重结晶单程收率可达83%,得到的产品纯度在99%以上。Bronopol was synthesized by hydroxymethylation and bromination. The effects of n（nitromethane） ： n（NaOH） ：n（formaldehyde） ：n（ bromine）, reaction temperature and reaction time on reaction result were ex- amined by orthogonal experiments. The optimum reaction conditions were ane） ： n （NaOH） ： n （formaldehyde） ： n（bromine） = 1 ： 1：2 ： 1, hydroxymethy methylation time 1.5 hours, bromination temperature 15 ~C. The solubility obtained as follows ： n （ nitrometh- lation temperature 20 ~C, hydroxy- and recrystallization of bronopol in different solvents were studied. The suitable solvent was the mixture of ethyl acetate and chloroform with the mass ratio of 1：1. Under the above conditions, the yield of product was up to 90%. Recrystallization yield and purity of product were 83% and 99% respectively.

关 键 词：布罗波尔 合成 精制 2-溴-2-硝基-1  3-丙二醇 

分 类 号：TQ223.162[化学工程—有机化工]