镧(Ⅲ)系锑硒化合物[Ln(en)_4]SbSe_4·0.5en(Ln=Dy,Ho)的溶剂热合成与晶体结构(英文)  

Solvothermal Syntheses and Crystal Structures of Lanthanide(Ⅲ) Selenidoantimonates [Ln(en)_4]SbSe_4·0.5en (Ln=Dy,Ho)

作　　者：王娇[1] 潘迎利[1] 陈江芳[1] 张勇 顾建胜[1] 贾定先[1] 

机构地区：[1]苏州大学材料与化学化工学部,苏州215123 [2]苏州大学分析测试中心,苏州215123

出　　处：《无机化学学报》2010年第8期1339-1344,共6页Chinese Journal of Inorganic Chemistry

基　　金：国家自然科学基金资助项目(No.20771077)

摘　　要：本文研究了Ln2O3/Sb/Se/en溶剂热反应体系,合成了2个镧(Ⅲ)系锑硒化合物[Ln(en)4]SbSe4·0.5en[Ln=Dy(1),Ho(2)],用元素分析和红外光谱对化合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射测定了化合物的单晶结构,两者都属于单斜晶系,P21/n空间群。结构对比研究发现,在en溶剂中,SbSe43-离子可以与半径较大的La3+和Nd3+离子配位,而不与半径较小的Dy3+和Ho3+离子配位,可见镧系收缩效应对SbSe43-离子与镧系金属离子Ln3+的配位有重要影响。Organic hybrid lanthanide（Ⅲ） selenidoantimonates [Dy（en）4]SbSe4·0.5en （1） and [Ho（en）4]SbSe4·0.5en （2） （en =ethylenediamine） were synthesized under mild solvothermal conditions and characterized by elemental analysis,IR spectra and single-crystal X-ray diffraction. 1 and 2 are isostructural-crystallizing in the monoclinic space group P21/n. Crystallographic data for 1：a=1.140 69（14） nm,b=1.314 19（16） nm,c=1.628 3（2） nm,β=92.324（3）°,V=2.439 0（5） nm3,Z=4,Mr=870.56,Dc=2.371 g·cm^-3,F（000）=1 624,the final R=0.038 6 and wR=0.073 3 for observed reflections 3 874 with I2σ（I）. For 2：a=1.140 20（17） nm,b=1.314 70（18） nm,c=1.623 2（2） nm,β= 92.358（4）°,V=2.431 1（6） nm3,Z=4,Mr=872.99,Dc=2.385 g·cm^-3,F（000）=1 628,the final R=0.070 1 and wR= 0.121 9 for observed reflections 3 471 with I2σ（I）. 1 and 2 consist of tetrahedral anion SbSe4^3-,lanthanide complex cation [Ln（en）4]^3＋ （Ln=Dy,Ho） and free en molecule. The lanthanide Ln^3＋ion is in an eight coordinated environment involving in eight N atoms of four en ligands forming a bicapped trigonal prism. In the crystal structure of 1 and 2,extensive N-H…Se hydrogen bonding interactions lead to a 3-dimensional network structure of the cations and anions. CCDC：777749,1; 777750,2.

关 键 词：溶剂热合成 镧(Ⅲ)系配合物 锑硒化合物 晶体结构 

分 类 号：O614.342[理学—无机化学] O614.343[理学—化学]