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作 者:郭利兵[1] 杨振强[1] 李江涛[1] 韩兆海 吕海宽 杨瑞娜[1]
机构地区:[1]河南省科学院化学研究所,郑州450002 [2]濮阳惠成化工有限公司,濮阳457001
出 处:《化学通报》2010年第8期750-752,共3页Chemistry
基 金:河南省科技创新人才计划项目(074200510002);河南省基础与前沿技术研究项目(092300410034)资助
摘 要:以芴为原料,苄基三甲基三溴化铵为溴化试剂,室温下在甲醇和二氯甲烷中溴化得到2-溴芴,然后以四氢呋喃为溶剂,在叔丁醇钾作用下与碘甲烷反应合成9,9-二甲基-2-溴芴,最后与4-联苯胺通过Buchwald-Hartwig偶联反应合成目标化合物9,9-二甲基-2-(N-联苯基)氨基芴,总收率为56.0%~62.4%。通过1HNMR、13CNMR、MS、IR和元素分析确证了其结构。2-Bromofluorene was synthesized with fluorene and benzyltrimethylammonium tribromide in dichloromethane-methanol solution at room temperature,followed by reacting with iodomethane in THF solution in the presence of potassium tert-butanolate,9,9-dimethyl-2-bromofluorene was prepared.At last the titled compound N-(4biphenyl)-(9,9-dimethylfluorene-2-yl) amine was synthesized with 4-aminobiphenyl by the Buchwald-Hartwig reaction.The total yield of the preparation was 56.0% ~ 62.4%.All the compounds were characterized by 1 H NMR,13 C NMR,MS,IR spectra and elemental analysis.
关 键 词:9 9-二甲基-2-(N-联苯基)氨基芴 合成 表征
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