新型无卤阻燃剂新戊二醇二焦磷酸酯的合成、晶体结构及热分解性能研究  

Synthesis,Structure and Thermal Decomposition Behavior of Novel Free-Flame Retardant Neopentyl Glycol Dipyrophosphate

作　　者：卢林刚[1] 陈淮思[2] 曹飞[2] 董希琳[1] 唐凯[1] 

机构地区：[1]中国人民武装警察部队学院科研所,廊坊065000 [2]中国人民武装警察部队学院消防工程系,廊坊065000

出　　处：《化学学报》2010年第15期1532-1536,共5页Acta Chimica Sinica

基　　金："十一五"国家科技支撑计划(No2006BAK06B06)资助项目

摘　　要：以新戊二醇、三氯氧磷为原料,合成得到5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯(Ⅱ),化合物II经过水解反应合成新型无卤阻燃剂新戊二醇二焦磷酸酯,两步反应总产率72%.采用元素分析、FT-IR、MS、1HNMR及X射线四圆衍射等技术确定了标题化合物的分子结构.结构分析表明,该标题化合物属于正交晶系,pbca空间群,每个结构单元含有2个分子,晶胞参数为a=0.97690(2)nm,b=1.1283(2)nm,c=2.6506(5)nm,α=90(3)°,β=90(3)°,γ=90(3)°,V=2.9217(10)nm3,Z=38,Dc=1.429g/cm3,μ=0.322mm-1,F(000)=1328,由3327个独立衍射点得到最终偏离因子[I>2σ(I)]R=0.0507,Rw=0.1254.热失重分析表明该标题化合物具有较高的热稳定性和良好的成炭性。Dibromoneopentyl glycol chlorophosphate（Ⅱ） was prepared by reaction of neopentyl glycol and phospous oxychloride.Then novel free-flame retardant neopentyl glycol dipyrophosphate（Ⅲ） was synthesized by the hydrolysis reaction of compound Ⅱ.The over yield was 72% and its structure was identified and studied by elemental analysis,IR,1H NMR,MS techniques and X-ray diffraction analysis.The crystal belongs to orthorhombic,space group pbca with unit cell dimensions a=0.97690（2） nm,b=1.1283（2） nm,c =2.6506（5） nm,α=90（3）°,β=90（3）°,γ=90（3）°,V=2.9217（10） nm^3,Z=38,Dc=1.429 g/cm^3,μ=0.322 mm^-1 and F（000）=1328.The final R=0.0507 and Rw=0.1254 for 3327 unique reflections [I2σ（I）].The result of thermal analysis shows that the novel flame retardant has a high thermal stability and excellent char forming ability.

关 键 词：阻燃剂 合成 晶体结构 热分解 

分 类 号：TQ314.248[化学工程—高聚物工业]