1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成  

Green Synthesis of 1,2,3-Trimethoxybenzene

作　　者：董燕敏[1] 赵燕[1] 赵万胜[1] 陈兴权[1,2] 赵天生[2] 

机构地区：[1]常州大学江苏精细石油化工重点实验室,江苏常州213164 [2]宁夏大学能源化工自治区重点实验室,宁夏银川750021

出　　处：《石油化工》2010年第11期1279-1284,共6页Petrochemical Technology

基　　金：江苏省教育厅高校自然科学基础研究项目(06KJB150023)

摘　　要：采用一步法用溴代正丁烷和N-甲基咪唑制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物（[Bmim]Br），并用FTIR和^1H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下，以碳酸二甲酯（DMC）为甲基化试剂、焦性没食子酸（PA）为原料合成了连1，2，3-三甲氧基苯（TMB），并通过正交实验考察了反应温度、反应时间、原料配比及[Bmim]Br用量等因素对合成反应的影响。实验结果表明，合成TMB的适宜反应条件为：反应温度160℃、n（PA）：n（DMC）=1：6、反应时间7h、n（[Bmim]Br）：n（PA）=1：1。在此条件下，PA转化率为100．0％，TMB收率为92．60％。用GC—MS和’HNMR方法对产物进行了分析和表征。1,2,3-Trimethoxybenzene（TMB） was synthesized from pyrogallic acid（PA） and dimethyl carbonate （DMC） as methylating reagent instead of the conventional toxic reagents with ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium bromide （[Bmim] Br） as the catalyst, which was prepared from butyl-bromide and N-methylimidazolium and was characterized by means of FTIR and ^1 H NMR. Orthogonal experiments were conducted to optimize the reaction conditions. The results showed that under the optimized reaction conditions of reaction temperature 160 ℃, mole ratio of PA to DMC 1 ： 6, reaction time 7 h and n（[Bmim]Br） ： n（PA） 1 ： 1, conversion of PA and yield of TMB reached 100.0% and 92.60%, respectively. The product TMB was corroborated by means of GC-MS and ^1H NMR.

关 键 词：1 2 3-三甲氧基苯 碳酸二甲酯 焦性没食子酸 离子液体催化剂 1-丁基-3-甲基咪唑溴化物 

分 类 号：TQ426.6[化学工程]