1,3∶2,4-二(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇的制备工艺优化  

Optimization of Preparation of 1,3∶2,4-Bis(3,4-dimethylbenzylidene) Sorbitol

作　　者：辛小乐[1,2] 金炼铁[1] 鲍筠[1] 董家庆 

机构地区：[1]武汉工程大学研究设计院,湖北武汉430073 [2]湖北恒鑫化工有限公司,湖北鄂州436070

出　　处：《化学与生物工程》2010年第11期23-25,共3页Chemistry & Bioengineering

摘　　要：通过正交实验优化了聚烯烃成核剂HX-3主要成分1,3∶2,4-二(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇(DMDBS)的制备工艺。在以环己烷(400 mL)和甲醇(60 mL)为溶剂、对甲基苯磺酸(1.0 g)为催化剂、山梨醇(0.15 mol)与3,4-二甲基苯甲醛(0.30 mol)回流反应6 h的优化条件下,DMDBS平均收率达98.9%、熔点≥254.3℃、纯度≥98.17%。在5 L搪玻璃釜中进行23次放大实验,验证了优化工艺,并已在工业化规模生产中成功应用。The preparation process of 1,3∶2,4-bis（3,4-dimethylbenzylidene） sorbitol,the chief component of nucleating agent HX-3 for polyolefins,was optimized by orthogonal experiment.Under the optimum reaction conditions as follows：sorbitol（0.15 mol）and 3,4-dimethylbenzaldehyde（0.30 mol） were refluxed with p-toluenesulfonic acid（1.0 g） in methanol（60 mL） and cyclohexane（400 mL） for 6 h,the product obtained had a even yield of 98.9% with melting point ≥254.3℃ and purity≥98.17%.The optimized process was verified by enlarging test for 23 times in a glass lining vessel,and it had been applied to industrial production successfully.

关 键 词：1 3∶2 4-二(3 4-二甲基苯亚甲基)山梨醇(DMDBS) 成核剂 聚烯烃 山梨醇 3 4-二甲基苯甲醛 

分 类 号：TQ325.14[化学工程—合成树脂塑料工业] TQ223.166