二叠氮新戊二醇二硝酸酯的“一锅法”合成  

One-pot Synthesis of Neopentyl Glycol Diazo Dinitrate

作　　者：张丽洁[1] 崔军民[1] 张川[1] 崔荣[1] 马玲[1] 

机构地区：[1]西安近代化学研究所,陕西西安710065

出　　处：《含能材料》2010年第5期541-543,共3页Chinese Journal of Energetic Materials

基　　金：国防科工委"九五"项目(12060251855)

摘　　要：研究了以二溴新戊二醇、叠氮化钠和硝酸为原料，经过取代反应和硝化反应合成二叠氮新戊二醇二硝酸酯（PDADN）的一锅法，通过红外、核磁及元素分析对产物结构进行了表征，并分析测试了相关性能，考察了料比、硝化反应温度等对反应的影响。结果表明，合成的最佳条件是：反应物料比为n（二溴新戊二醇）：n（叠氮化钠）：n（浓硝酸）=1．0：2．1：8．0，硝化反应温度15—19℃，反应时间18min，收率达到84％，气相色谱分析纯度不小于98％。Neopentyl glycol diazo dinitrate （ PDADN ） was synthesized by one-pot process which consisted of two steps, i. e. nucleophilic substituion of 1,3-dibromo-2,2-dihydroxylmethylpropane（DBDMP） with sodium azide（SA） ,and nitration of the substituted intermediate （1,3-diazido-2,2-dihydroxylmethylpropane） with nitric acid（NA） ,but carried out in one pot without separating the intermediate. The factors affecting the yield and purity of PDADN ,such as ratio of DBDMP/SA/NA,nitration temperature （T） and time （t） were investigated. The optimized process conditions were： DBDMP/SA/NA （molar ratio） =1.0/2. 1/8.0, T=（15 -19） ℃,and t=18 min. The yield and purity of the resulting PDADN could be upto84% and 98% repectively,andthe product＇s structure was identified with IR, NMR and elemental analysis. To compare with the traditional preparation of PDADN, the one-pot process simplifies the procedures,improves PDADN＇s yield and purity,mildens the reaction conditions, and is easy to be industrialized.

关 键 词：有机化学 硝化反应 二叠氮新戊二醇二硝酸酯 一锅法 

分 类 号：V512[航空宇航科学与技术—航空宇航推进理论与工程]