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作 者:张丽[1,2] 赵惠明[1] 郑先军[1] 吴建一[1,2,3]
机构地区:[1]嘉兴学院生化学院,浙江嘉兴314001 [2]常州大学化学化工学院,江苏常州213164 [3]嘉兴市化工清洁工艺重点实验室,浙江嘉兴314001
出 处:《浙江化工》2010年第11期17-19,16,共4页Zhejiang Chemical Industry
基 金:嘉兴市科技局项目(No.2007AY1012)
摘 要:以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,用清洁溶剂乙醇代替乙腈,采用硝基胍法对吡虫啉的合成进行了工艺改进。考察了溶剂、温度、原料配比、时间等因素对反应的影响。获得以乙醇为溶剂的最佳合成工艺条件:反应温度40℃,原料配比n乙二胺:n2-氯-5-氯甲基吡啶=2:1,反应时间为3 h,得到中间体2-氯-5-甲基吡啶乙二胺的产率为75.5%,纯度为95.30%。We improved the synthesis of imidacloprid by means of nitroguanidine method using 2-chloro-5-chloromethylpyridine as raw material,cleaning solvents ethanol instead of acetonitrile.Meanwhile the effects of solvent,temperature,raw material ratio,time on the reaction was studied,and we have got the optimum conditions: ethanol as solvent,reaction temperature 40 ℃,the molar ratio n ethylenediamine: n2-chloro-5-chloromethyl pyridine = 2:1,reaction time is 3h.The yield of intermediate 2-chloro-5-methylpyridine was 75.5% withing purity of 95.30%.
关 键 词:2-氯-5-氯甲基吡啶 硝基胍 吡虫啉 合成 清洁工艺
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