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作 者:尹志刚[1] 费宗雷[1] 李占才[1] 钱恒玉[1] 张春霞[1]
机构地区:[1]郑州轻工业学院河南省表界面科学重点实验室,河南郑州450002
出 处:《精细化工》2011年第1期101-104,共4页Fine Chemicals
基 金:河南省杰出青年基金(512001100);河南省重点科技攻关项目(072102270006)~~
摘 要:采用间苯二酚为原料,经过磺化、硝化、水解合成2-硝基-1,3-苯二酚,再用硫酸二甲酯进行甲基化,得到2-硝基-1,3-苯二甲醚。重点讨论了2-硝基1,3-苯二酚及其甲醚化工艺条件,结果表明,使用质量分数20%发烟硫酸可使1,3-苯二酚全部二磺化从而使2-硝基1,3-苯二酚收率增至63.5%,色谱纯度达98.5%以上;在反应温度80℃,反应时间4 h,n(M e2SO4)∶n(2-硝基1,3-苯二酚)=2.2∶1.0时,2-硝基-1,3-苯二酚甲基化收率高达75.6%。2-Nitrobenzene-1,3-diol was obtained through a series of physical and chemical processes containing sulfonation,nitration,and hydrolysis etc.and treated with dimethyl sulfate to give 1,3-dimethoxy-2-nitrobenzene.It has been shown by investigating various technological conditions mentioned above that resorcinol can be completely two-sulfonated and finally resulting in 2-nitrobenzene-1,3-diol with the yield of 63.5% and the contents over 98.5% when 20% of oleum used as sulfonation reagents and 1,3-dimethoxy-2-nitrobenzene can also be obtained with 75.6% by treating 2-nitrobenzene-1,3-diol with dimethyl sulfate at 80 ℃ for 4 h when the molar ratio of dimethyl sulfate to 2-nitrobenzene-1,3-diol is 2.2∶1.0.
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