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机构地区:[1]吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022 [2]扬州工业职业技术学院化学工程系,江苏扬州225127
出 处:《化学世界》2011年第1期26-29,共4页Chemical World
基 金:吉林省教育厅自然科学基金资助项目(2008174)
摘 要:以钼酸钠,磷酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机/无机电荷转移配合物[(CH2)5NH2]3PMo12O40。通过IR、XRD、TG-DTA和元素分析进行表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构。将新合成的[(CH2)5NH2]3PMo12O40杂多酸哌啶盐应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化剂30%H2O2的用量、反应时间、反应温度等对苯甲酸收率的影响。最佳工艺条件为:催化剂:苯甲醛=1.9×10-3∶1(摩尔比),n(H2O2)∶n(苯甲醛)=6.5∶1,反应时间2.5 h,反应温度80℃。苯甲酸的收率达到90%以上。Organic/inorganic hybrid compound [(CH2)5NH2]3PMo(12)O(40)was synthesized from matrix acid and piperidine,matrix acid was synthesized from sodium molybdate and phosphate.IR,XRD,TG-DTA and elemental analyses suggusted that the heteropoly anion in this compound reserved its Keggin structure.When using [(CH2)5NH2]3PMo(12)O(40) as the catalyst and 30% H2O2 as the oxidant,the affect of catalyst dosage,oxidant dosage,reaction time reaction temperature and ect.on the oxidation of benzaldehyde to benzoic acid was examined.The optimal reaction conditions were identified.Under conditions such as molar ratio of n(catalyst)∶n(benzaldehyde)=1.9×10^-3∶1,molar ratio of n(H2O2)∶n(benzaldehyde)=6.5∶1,reaction time of 2.5 h,reaction temperature at 80 ℃,the yield of benzoic acid achieved 90% and higher.
关 键 词:[(CH2)5NH2]3PMo12O40 KEGGIN结构 催化 苯甲酸
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