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机构地区:[1]中国科学院福建物质结构研究所,结构化学国家重点实验室,福州350002
出 处:《高等学校化学学报》2011年第3期571-576,共6页Chemical Journal of Chinese Universities
基 金:国家“九七三”计划项目(批准号:2011CB932504);国家自然科学基金(批准号:50872133);国家杰出青年基金(批准号:20725101)资助
摘 要:在水热条件下合成了一个新颖的夹心结构四核镍有机-无机杂化锗钨酸盐[Ni(dien)(H2O)3]2.[Ni(Hdien)2]{[Ni(dien)]2Ni4(H2O)2(GeW9O34)2}.10H2O(1),利用X射线单晶衍射确定了其结构,并通过红外光谱、热重、X射线粉末衍射、X射线能谱和元素分析对其进行了表征.其晶体属三斜晶系,P1,a=1.1937(3)nm,b=1.4323(3)nm,c=1.6394(4)nm,α=93.424(2)°,β=96.058(3)°,γ=109.758(4)°,V=2.6094(1)nm3,Z=1.X射线单晶衍射结果表明,化合物1是由夹心构型的多阴离子通过镍-二乙烯三胺配阳离子连接形成的一维线性结构.A novel organic-inorganic hybrid germanotungstate [Ni(dien)(H2O)3]2[Ni(Hdien)2]·{[Ni(dien)]2Ni4(H2O)2(GeW9O34)2}·10H2O(1)(dien=diethylenetrimine) was synthesized under hydrothermal conditions and characterized by IR spectroscopy,TGA,elemental analysis,energy-dispersive X-ray spectroscopy and single-crystal X-ray structural analysis.Crystal data for compound 1: triclinic system,space group P1,a=1.1937(3) nm,b=1.4323(3) nm,c=1.6394(4) nm,α=93.424(2)°,β=96.058(3)°,γ=109.758(4)°,V=2.6094(1) nm3,Z=1.X-ray crystallographic study reveals that compound 1 was built from [Ni(dien)]^2+ decorated Weakley-type sandwich polyoxoanion linked by [Ni(Hdien)2]^4+ cations to form a 1D linear structure,which further stacks to form 3D network.
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