阴离子开放骨架磷酸盐[Al_4P_5O_(19)(OH)][C_6H_(18)N_2]和[Ga_8P_8O_(32)F_(5.5)][C_6H_(18)N_2]_2[H_3O^+]_(1.5)水热合成中的对映体拆分  

Enantiomer Separation in the Hydrothermal Synthesis of Anionic Open-framework [Al_4P_5O_(19)(OH)][C_6H_(18)N_2] and [Ga_8P_8O_(32)F_(5.5)][C_6H_(18)N_2]_2[H_3O^+]_(1.5)

作　　者：田涛[1] 李乙[1] 闫文付[1] 于吉红[1] 徐如人[1] 

机构地区：[1]吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室,长春130012

出　　处：《高等学校化学学报》2011年第3期577-583,共7页Chemical Journal of Chinese Universities

基　　金：国家自然科学基金(批准号:20771043;20871050);国家"九七三"计划项目(批准号:2006CB806103;2007CB936402);教育部新世纪优秀人才支持计划(批准号:NCET-07-0368);吉林大学杰出青年基金(批准号:200905007)资助

摘　　要：以外消旋的2-甲基-1,5-戊二胺(MPMD)为结构导向剂,在水热条件下合成出新磷酸铝化合物[Al4P5O19(OH)][C6H18N2](AlPO-MPMD)和新磷酸镓化合物[Ga8P8O32F5.5][C6H18N2]2[H3O+]1.5(GaPO-MPMD).采用单晶X射线衍射结构分析、粉末X射线衍射分析(XRD)、热重-差热分析(TGA-DTA)、固体核磁共振(MAS NMR)、旋光分析(Optical rotation)以及振动圆二色光谱分析(Vibrational circular dichroism,VCD)等技术对产物进行了表征.对产物的VCD实验光谱和理论模拟光谱对比分析及旋光分析表明,在水热合成过程中,具有S构象的手性结构导向剂分子比具有R构象的手性结构导向剂分子更多地进入无机化合物骨架中,显示了手性对映体分子在该水热条件下的原位手性拆分.A new three-dimensional open-framework aluminophosphate[Al4P5O19（OH）][C6H18N2]（AlPO-MPMD） and a new three-dimensional open-framework gallophosphate[Ga8P8O32F5.5][C6H18N2]21.5（GaPO-MPMD） were hydrothermally synthesized with 2-methyl-1,5-pentamethylene diamine（MPMD） as structure directing agent.These compounds were characterized by single crystal and powder X-ray diffraction（XRD） analyses,TGA-DTA,solid MAS NMR analysis,optical rotation analysis,experimental and simulated vibrational circular dichroism（VCD） analysis.The results confirmed that S type of enantiomer of MPMD was preferredly included in the resulting open-framework of AlPO-MPMD and GaPO-MPMD.The in situ enantiomer（chiral） separation of organic structure directing agent under hydrothermal synthesis was achieved.

关 键 词：开放骨架 磷酸盐 水热合成 手性拆分 

分 类 号：O613[理学—无机化学]