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作 者:孙月霞[1] 张志斌[2] 孙琪[1] 许岩[1,2]
机构地区:[1]辽宁师范大学化学化工学院,化学功能材料研究所,大连116029 [2]南京工业大学化学化工学院,材料化学工程国家重点实验室,南京210009
出 处:《无机化学学报》2011年第3期556-560,共5页Chinese Journal of Inorganic Chemistry
基 金:国家自然科学基金(No.20771050、20971068);辽宁省教育厅基金(No.2008T106)资助项目
摘 要:通过水热技术合成了两种新的Dowson结构硫钼多酸盐[C5N2H14]2[S2MoⅥ18O62].8H2O(1)和[C5N2H14]8(H3O)2[S2MoⅤ2MoⅥ16O62]3.(C5H5N)2(2),并通过X射线分析、红外光谱和元素分析其进行了表征。X射线晶体结果分析,化合物1结晶于正交晶系,Pmmn空间群,a=1.79929(17)nm,b=1.35804(13)nm,c=1.41926(13)nm,V=3.4680(6)nm3,Z=2。化合物2结晶于单斜晶系,C2/m空间群,a=2.266 5(3)nm,b=1.374 9(2)nm,c=3.291 2(5)nm,β=104.31(0)°,V=9.938(2)nm3,Z=4。化合物1和2都含有Dawson结构的硫钼多酸阴离子和质子化的N-甲基哌嗪阳离子。并且由苯乙烯的氧化催化结果中看出混价钼的化合物2的催化活性要比化合物1略高。Two new wells-Dawson compounds [C5N2H14]2[S2MoⅥ18O62]·8H2O(1) and [C5N2H14]8(H3O)2[S2MoⅤ2MoⅥ16O62]3·(C5H5N)2(2) have been synthesized and characterized by single crystal X-ray analysis,IR spectra and elemental analysis.Single crystal X-ray diffraction confirms that compound 1 crystallizes in orthorhombic,a=1.799 29(17) nm,b=1.358 04(13) nm,c=1.419 26(13) nm,V=3.468 0(6) nm3,Z=2.Compound 2,monoclinic,a=2.266 5(3) nm,b=1.374 9(2) nm,c=3.291 2(5) nm,β=104.31(0)°,V=9.938(2) nm3,Z=4.Both compound 1 and 2 are built up of the Dawson-type molybdosulfate anions,full protonated N-methylpiperazine cations.The catalytic result in the oxidation of styrene indicates that the mixed MoⅤ/MoⅥ compound 2 has higher catalytic activity than 1.CCDC: 783378,1;783379,2.
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