多种结构手性化合物在键合纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上的拆分比较  

Comparative enantioseparation of some chiral compounds on bonded cellulose(4-methylbenzoate) chiral stationary phases

作　　者：韩小茜[1] 李鸿瑜[1] 安丽丽[1] 崔红[1] 刘万良[1] 

机构地区：[1]兰州交通大学化学与生物工程学院,甘肃兰州730070

出　　处：《化学试剂》2011年第4期343-346,362,共5页Chemical Reagents

基　　金：甘肃省科技厅自然科学基金资助项目(32S042-B25-020);甘肃省科技攻关计划资助项目(2GS064-A52-036-06);兰州交通大学"青蓝"人才工程基金资助项目(QL-04-01A)

摘　　要：分别以4,4'-二苯基甲基二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯作为连接臂,采用6-位选择键合法,将纤维素衍生物分别键合到硅胶和氨丙基硅胶的表面,制备了4种键合型纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,比较了10个手性样品在所得手性固定相上的拆分结果,考察了不同键合试剂、不同载体条件对所得固定相手性识别能力的影响;同时考察了在非常规流动相及反相和极性有机相中所得固定相的手性拆分能力。实验结果表明:以4,4'-二苯基甲基二异氰酸酯为连接臂,将纤维素衍生物键合到氨丙基硅胶表面上制得的键合纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相具有更好的手性识别能力,流动相选择范围广,10个手性样品分别获得了基线或部分拆分。Cellulose was modified by 4-methyl benzoyl chloride and regioselectively bonded on silica gel or 3-aminopropyl silica gel with 4,4′-diphenylmethane diisocyanate or hexamethylene diisocyanate as a spacer,respectively.The obtained four bonded cellulose（4-methylbenzoate） chiral stationary phases（CTMB-CSPs） were evaluated by HPLC enantioseparation of 10 chiral compounds.The CTMB-CSPs could be used with the mobile phases containing CHCl3,CH2Cl2 and THF.By using these mobile phases,the enantioseparation for some chiral compounds could be improved.Among CTMB-CSPs,the CTMB-CSP1 bonded on 3-aminopropyl silica gel with 4,4′-diphenylmethane diisocyanate as a spacer showed a high chiral resolving ability.Baseline or partial enantioseparation of 10 compounds was obtained.

关 键 词：键合型 纤维素-(4-甲基苯甲酸酯) 手性固定相 手性拆分 

分 类 号：O657.72[理学—分析化学] O641.6[理学—化学]