高速逆流色谱法分离制备化橘红中的柚皮苷、橙皮内酯水合物和异橙皮内酯  

High-speed counter-current chromatography preparation and separation of naringin,meranzin hydrate and isomeranzin from Exocarpium Citri Grandis

作　　者：刘群娣[1] 徐新军[1] 万金志[1] 谢春燕[1] 闫李丽[1] 杨得坡[1] 

机构地区：[1]中山大学药学院,广州510006

出　　处：《药物分析杂志》2011年第5期831-834,共4页Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

基　　金：2009年科技部国际合作科研基金项目(2009DFA31230);广东省教育部产学研结合项目(2010B090400533)

摘　　要：目的：建立高速逆流色谱法高效、快速分离制备化橘红中3个主要成分柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯的新方法。方法：化橘红用9 5%乙醇超声提取,经石油醚（6 0~9 0℃）、二氯甲烷、正丁醇分级萃取初步分离,再进行高速逆流色谱分离。石油醚层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1∶1∶1∶1）,二氯甲烷层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1∶2∶1∶2.5）,正丁醇层所用两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-水（4∶1∶5）,高速逆流色谱仪转速8 5 7 r.min-1,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经NMR和M S鉴定。结果：从化橘红粗提物中分离得到纯度高于9 8.0%的柚皮苷、橙皮内酯水合物,纯度高于9 5.0%的异橙皮内酯,得率均高于2 5%。结论：由该法从化橘红中制备柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯简便、快速,所得产物纯度高,适合于其对照品的大规模制备。Objective：To establish a high-speed counter-current chromatography（HSCCC） method for preparation and separation of the components of Exocarpium Citri Grandis.Methods： Naringin was obtained with two phase solvent system composed of ethyl acetate-n-butanol-water（4∶1∶5）,meranzin hydrate was obtained with n-hexane-ethyl acetate-methanol-water（1∶2∶1∶2.5）,isomeranzin was obtained with n-hexane-ethyl acetate-methanol-water（1∶1∶1∶1） by HSCCC,while the apparatus rotated at 857 r·min-1 at 30 ℃.Results：The purities of naringin and meranzin hydrate were over 98.0%,the purity of isomeranzin was over 95.0% analysed by HPLC.Conclusion： HSCCC is a simple,high-performance method for the separation of naringin,meranzin hydrate and isomeranzin from Exocarpium Citri Grandis.

关 键 词：高速逆流色谱法 化橘红 柚皮苷 橙皮内酯水合物 异橙皮内酯 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]