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作 者:萧斌[1,2,3] 王丽苹[1,2,3] 梅仁浩 王公应[1,2,3] 吴集钱 贾树勇 王越
机构地区:[1]中国科学院成都有机化学研究所,四川成都610041 [2]常州化学研究所常州绿色化学与技术重点实验室,江苏省常州精细化工清洁生产与工程技术服务中心,江苏常州213164 [3]中国科学院研究生院,北京100039
出 处:《化学工程》2011年第5期23-26,35,共5页Chemical Engineering(China)
基 金:江苏省科技支撑计划资助项目(BE2010065)
摘 要:采用对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)为原料,以自制的β-二酮铝和β-二酮酯铝为催化剂经酯化、缩聚,制得聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。探讨了反应条件对合成反应的影响。结果表明:β-二酮酯铝和乙酰丙酮铝优于其他β-二酮铝。EG与TPA的摩尔比为1.2∶1、催化剂的用量为0.5%(与TPA的摩尔比),酯化反应温度为260℃,缩聚反应温度为280℃,可制得PET,其特性黏度为0.82 dL/g,二甘醇为8.5 mol/t和端羧基值为66.36μmol/g。对β-二酮铝和β-二酮酯铝的催化机理也做了初步探讨,红外(IR)和核磁(NMR)表征了催化剂及产品PET的结构。Poly(ethylene terephthalate)(PET) was prepared from purified terephthalic acid(TPA) and ethylene glycol(EG) with self-made aluminum β-diketones and aluminum β-ketoesters as catalyst via esterification and polycondensation.The effects of reaction conditions on the synthesis were discussed.The results show that aluminum acetylacetonate and aluminum β-ketoesters have higher catalytic activity than other aluminum β-diketones.The PET with intrinsic viscosity of 0.82 dL/g,diethylene glycol(DEG) of 8.5 mol/t and carboxyl terminal group value of 66.36 μmol/g can be produced under the conditions as follows: molar ratio 1.2∶1 of EG to TPA,catalyst content of 0.5% based on 1 mol TPA,esterification temperature 260 ℃,polycondensation temperature 280 ℃.The catalytic mechanism of aluminum β-diketones and β-ketoesters was proposed to explain these observations.PET sample and catalyst were characterized by infrared spectrophotometer(FTIR) and nuclear magnetic resonance(NMR).
关 键 词:β-二酮铝 β-二酮酯铝 聚对苯二甲酸乙二醇酯 对苯二甲酸 乙二醇
分 类 号:TQ316.31[化学工程—高聚物工业]
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