改性骨架镍催化3-氯-4-甲基硝基苯加氢制备3-氯-4-甲基苯胺  

Catalytic Hydrogenation of 3-Chloro-4-Methylnitrobenzene to 3-Chloro-4-Methylaniline over Modified Skeletal Nickel

作　　者：郑飞跃[1] 荣泽明[1] 徐晓清[1] 梁琰[1] 王越[1] 吕连海[1] 

机构地区：[1]大连理工大学化工与环境生命学部精细化工国家重点实验室,辽宁大连116012

出　　处：《石油化工》2011年第6期630-634,共5页Petrochemical Technology

基　　金：国家高技术研究发展计划项目(2007AA03Z345);辽宁省教育厅2010年度高等学校科研项目(LT2010021);大连理工大学基本科研业务费专项资金资助项目(DUT10RC(3)107)

摘　　要：考察了不同氯化物改性的骤冷骨架镍(QS-Ni)催化剂对3-氯-4-甲基硝基苯(CMNB)选择性加氢制备3-氯-4-甲基苯胺(CMAN)反应的影响。实验结果表明,采用SnCl4.5H2O或SnCl2.2H2O改性时,QS-Ni催化剂的活性提高,且在CMNB完全转化的条件下,CMAN的选择性可达100.0%。同时考察了反应条件的影响,当n(SnCl4.5H2O)∶n(QS-Ni)=1∶8时,在55℃、1.0MPa、7.0g CMNB、25mL甲醇、催化剂用量0.20g的条件下反应100min,CMNB转化率和CMAN选择性均达到100.0%;且延长反应时间,仍能完全抑制脱氯副反应的发生,CMAN的选择性保持在100.0%。Hydrogenation of 3-chloro-4-methylnitrobenzene （ CMNB ） to 3-chloro-4-methylaniline （CMAN） over quenched skeletal nickel （QS-Ni） catalyst modified by various chlorides was investigated. The results showed that the catalytic activity of QS-Ni modified by SnCl4·5H2O or SnCl2·2H2O was enhanced and selectivity to CMAN could reach 100.0% in the case of complete conversion of CMNB. Under the optimized conditions of 0.20 g the modified QS-Ni catalyst with n（SnCl4·5H2O） ： n（QS-Ni） 1 ： 8, 55 ℃, 1.0 MPa, CMNB 7.0 g and methanol 25 mL, both the conversion of CMNB and the selectivity to CMAN could reach 100% after reaction for 100 min. The side-reaction dechlorination had still not been observed even after another 25 rain reaction.

关 键 词：骤冷骨架镍 催化加氢 3-氯-4-甲基硝基苯 3-氯-4-甲基苯胺 

分 类 号：TQ426.61[化学工程]