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作 者:张天永[1] 何萌[1] 李彬[1] 王晓[1] 杜晶[1] 段永洁[1] 尹观[1]
机构地区:[1]天津大学化工学院精细化工系,天津300072
出 处:《精细化工》2011年第8期826-828,832,共4页Fine Chemicals
摘 要:用以邻二氯苯为溶剂的液相磺化法代替固相烘焙磺化法,在表面活性剂Tween-60和邻二氯苯存在的条件下,1-萘胺和硫酸经铵盐化、转位磺化、加碱(Na2CO3)成盐合成了1-氨基-4-萘磺酸钠。考察了不同有机溶剂、磺化反应时间、表面活性剂、母液套用对反应的影响。得到的最佳工艺条件为:1-萘胺35.8 g、w(H2SO4)=80%的硫酸33.6 g、邻二氯苯150 mL、Tween-60 1.5 g,磺化反应时间6 h,在该条件下1-氨基-4-萘磺酸钠收率可达90.6%。The method of liquid sulfonation in o-dichlorobenzene as a solvent was used in place of the solid baking sulfonation.Sodium 1-amino-4-naphthalene sulfonate was prepared through ammonium salifying of 1-naphthylamine and sulfuric acid,and then through transposition sulfonation and salifying(Na2CO3) in the presence of Tween-60 as surfactant and o-dichlorobenzene as solvent.The effects of the solvents,the sulfonation reaction time,surfactants,recycling times of mother liquor on the reaction were investigated.The optimum conditions were ascertained as follows:1-naphthylamine 35.8 g,mass fraction 80% sulfuric acid 33.6 g,o-dichlorobenzene 150 mL,Tween-60 1.5 g,sulfonation time 6 h,under which the yield of sodium 1-amino-4-naphthalene sulfonate was 90.6%.
关 键 词:1-萘胺 磺化 表面活性剂 1-氨基-4-萘磺酸钠 精细化工中间体
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