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作 者:李江海[1] 王伯初[1] 王建[1] 刘绍勇 薛东升
机构地区:[1]重庆大学生物工程学院生物流变学与技术教育部重点实验室,重庆400030 [2]上海凯宝药业股份有限公司,上海201418
出 处:《药物分析杂志》2011年第8期1567-1570,共4页Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
摘 要:目的:对山羊角提取物中的焦谷氨酸进行含量测定研究。方法:通过氨基酸自动分析仪及傅立叶变换离子回旋共振质谱确认山羊角提取物中含有焦谷氨酸,并建立专属高效液相色谱方法对焦谷氨酸进行含量检测。色谱条件为:色谱柱为Sion-chrom ODS-BP(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3.5 mmo.lL-1磷酸氢二钠缓冲液(1∶99),调pH=3,流速为1.0mL.m in-1,检测波长205 nm,柱温27℃。结果:高分辨质谱有m/z128离子峰,并且检测出该批山羊角提取物中含有焦谷氨酸7.65%。结论:所建立的方法可快速、稳定地检测山羊角提取物中的焦谷氨酸,从而有效提高山羊角提取物的检测标准。Objective:Study on the content determination of pyroglutamic acid in cornu caprae hircus.Methods:Through automatic amino acid analyzer and fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry to determine Cornu caprae hircus's extraction contain pyroglutamic acid.And develop an special method for detection of pyroglutamic acid by using high performance liquid chromatography(HPLC).HPLC method:Sionchrom ODS-BP column(200 mm×4.6 mm,5 μm),acetonitrile-3.5 mmol·L-1 phosphate buffer(1∶ 99) adjusted to pH 3 as mobile phase,the flow rate was 1.0 mL ·min-1,detection wavelength was set at 205 nm,the temperature of column was 27 ℃.Results:The detected ion peaks was m/z 128 by ESI/MS high-resolution spectrum.Moreover,the results showed that the content of pyroglutamic acid in the Cornu caprae hircus's Extraction was 7.65%.Conclusion:The detection method was rapid and stable.It can improve the examination standard of Cornu caprae hircus's extraction.
关 键 词:中药 山羊角 提取物 焦谷氨酸 高分辨质谱 高效液相色谱法 羚羊角 替代物
分 类 号:R917[医药卫生—药物分析学]
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