固体酸催化合成ε-己内酯的研究 Ⅱ.合成工艺条件的研究  

Synthesis of ε-Caprolactone over Solid Acid Catalysts Ⅱ.Study on the Synthesis Conditions

作　　者：欧华强[1] 张光旭[1] 胡昌林[1] 徐文涛[1] 胡张雁[1] 

机构地区：[1]武汉理工大学化学工程学院,湖北武汉430070

出　　处：《石油化工》2011年第8期835-839,共5页Petrochemical Technology

基　　金：武汉理工大学自主创新研究基金项目(2010-ZY-HG-004)

摘　　要：采用混烧法制备了B2O3/γ-A l2O3催化剂,并将其用于以H2O2为氧化剂催化氧化环己酮两步法合成ε-己内酯(ε-CL)。利用单因素实验考察了第一步反应中反应压力、原料配比、催化剂用量和反应时间对过氧丙酸收率和选择性的影响;同时考察了第二步反应中反应温度和时间对ε-CL的收率和选择性的影响。实验结果表明,在第一反应中,当反应压力48.13kPa、n(丙酸)∶n(H2O2)=4∶1、B2O3/γ-A l2O3催化剂用量0.8g、反应时间3h时,过氧丙酸的收率和选择性分别可达到17.08%和27.51%;在第二步反应中,当环己酮用量5.40g、常压、反应温度50℃、反应时间3h时,ε-CL的收率和选择性分别可达到87.72%和95.07%。B2O3/γ-Al2O3 catalyst was prepared by co-calcination method and used as the catalyst in a two-step synthesis of ε-caprolactone （ε-CL） from cyclohexanone and H2O2 oxidant. Effects of reaction pressure, n （propionic acid） ： n （H2O2 ）, catalyst dosage and reaction time on yield and selectivity of perpropionic acid （ intermediate product） in the first step reaction, and effects of reaction temperature and reaction time on yield and selectivity of ε-CL in the second step reaction were investigated. The results indicated that, in the first step, under reaction pressure 48. 13 kPa, n（propionic acid） ： n （H202 ） 4 ： 1, catalyst dosage 0. 8 g and reaction time 3 h, the yield and selectivity of perpropionic acid could be 17.08% and 27.51% respectively, and in the second step, under cyclohexanone 5.40 g, normal pressure, reaction temperature 50℃ and reaction time 3 h, the yield and selectivity of ε-CL could reach 87.72% and 95.07% respectively.

关 键 词：固体酸催化剂 氧化硼/氧化铝催化剂 过氧化氢 环己酮 Ε-己内酯 

分 类 号：TQ032.4[化学工程]