Ga(OTf)_3催化合成苯并二氮杂卓及其结构解析  

Synthesis and Spectroscopic Characterization of a Novel 1,5-Dibenzodiazepine Derivative

作　　者：王璐[1] 潘向强[2] 蔡晶晶[2] 邹建平[2] 

机构地区：[1]苏州大学分析测试中心,江苏苏州215123 [2]苏州大学材料与化学化工学部,江苏省有机合成重点实验室,江苏苏州215123

出　　处：《波谱学杂志》2011年第3期383-389,共7页Chinese Journal of Magnetic Resonance

基　　金：国家自然科学基金资助项目(20772088)

摘　　要：以邻苯二胺和丙炔酸酯为原料,Ga(OTf)3催化一锅法合成了一类新型的1,5-苯并二氮杂卓衍生物,超声波辅助加快了反应的进行,该反应条件温和,反应时间短.利用1HNMR、13C NMR确定了该产物的结构,并通过DEPT、1H-1HCOSY、HMQC、HMBC等2DNMR谱,对化合物的1H NMR和13C NMR数据进行了详细的归属,讨论了化合物的质谱裂解规律,进一步确证了该化合物的结构.Gallium（Ⅲ） triflate-catalyzed reaction between o-phenylenediamine and ethyl propiolate under solvent-free and ultrasonic irradiation conditions produced a novel 1,5-benzodiazepine derivative with a yield rate of 88%.Complete assignment of the 1H and 13C NMR chemical shift of the compound was obtained using 2D NMR techniques,including DEPT,1H-1H COSY,1H-13C HMQC and 1H-13C HMBC.Mass fragmentation pathway was proposed based on the high resolution MS spectrum of the compound.

关 键 词：核磁共振(NMR) 归属 2D NMR 飞行时间质谱 1 5-苯并二氮杂卓 Ga(OTf)3 

分 类 号：O482.53[理学—固体物理] O641[理学—物理]