一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲  

One-pot synthesis of O-methyl-N-nitroisourea

作　　者：柳录剑[1,2,3] 吴道新[1] 黄超群[2,3] 毛春晖[2,3] 罗亮明[2,3] 

机构地区：[1]长沙理工大学化学与生物工程学院,湖南长沙410114 [2]湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心,湖南长沙410007 [3]农用化学品湖南省重点实验室,湖南长沙410007

出　　处：《精细化工中间体》2011年第4期29-30,36,共3页Fine Chemical Intermediates

摘　　要：采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,总收率为43%,含量在99%以上。O-methyl-N-nitroisourea was synthesized in a one-pot procedure using urea,dimethyl sulfate,nitric acid and sulfuric acid as raw materials.The effect of reaction temperature and time,catalyst and raw material propotioning on the reaction yield was studied,so that a more excellent reaction condition could be determined： under a molar ratio n（1）∶n（2） of 1.3：1;at 70℃;by a catalyst of 50% sulfuric acid for 4 h.The total yield was 43%,and the content was more than 99%.

关 键 词：脲素 硫酸二甲酯 O-甲基-N-硝基异脲 合成 

分 类 号：TQ453[化学工程—农药化工]