检索规则说明:AND代表“并且”;OR代表“或者”;NOT代表“不包含”;(注意必须大写,运算符两边需空一格)
检 索 范 例 :范例一: (K=图书馆学 OR K=情报学) AND A=范并思 范例二:J=计算机应用与软件 AND (U=C++ OR U=Basic) NOT M=Visual
作 者:华平[1] 戴宝江[2] 李建华[1] 叶俊[3] 方略韬[3] 喻红梅[1] 单佳慧[1] 朱国华[1]
机构地区:[1]南通大学化学化工学院,江苏南通226019 [2]南通江山农药化工股份有限公司,江苏南通226006 [3]南通大学纺织服装学院,江苏南通226019
出 处:《精细化工》2011年第10期964-967,998,共5页Fine Chemicals
基 金:"十二五"国家科技支撑计划重大项目(2011BAE06A06);江苏省高校科研成果产业化推进项目(JHB2011-46);南通市科技创新计划项目(AS2009006);南通大学产学研合作项目(08C002)~~
摘 要:采用以碳基固体酸为双酯化反应催化剂,中间产物不需提纯分离等环境友好的合成工艺路线,在常压下合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(2-甲基-1-戊醇)=1.05∶1.00,w(对甲苯磺酸)=1%,反应温度80℃,单酯化反应时间1 h,在该条件下得到产率为98.88%的单酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度70℃,磺化反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为98.71%的磺化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(乙二醇)=1.00∶2.20,w(碳基固体酸)=3%,加热介质温度180℃,双酯化反应时间3.5 h,在该条件下得到产率为85.03%的双酯化产物。测定了目标产物的表面张力为27.79 mN/m;临界胶束浓度为2.5×10-3 mol/L。Ethylene glycol Gemini sodium 2-methyl-1-pentyl sullosuccinate was synthesized under normal pressure by using carbonyl solid acid as the catalyst of esterification, an environmentally friendly process where purification and separation of the intermediates is unnecessary. The optimum reaction conditions were as follows : For the single-esterification, when n ( maletic anhydride ) : n ( 2-methyl-I - pentanol) = 1.05:1.00,w (alkyl sulfonate) = 1%, at 80℃ for 1 h, the yield could reach 98.88%. For the sulfonation,when n( maletic anhydride):n( sodium hydrogen suffite) = 1.00:1.05 ,at 70 ℃ for 2.0 h, the yield could reach 98.71%. For the diesterification, when n ( maletic anhydride ) : n ( ethylene glycol) = 1.00:2.20,w(carbonyl solid acid) =3%,at 180 ℃ for 3.5 h,the yield could reach 85.03%. The surface tension and critical micelle concentration of the product were tested to be 27.79 mN/m and 2.5 × 10 ^-3 mol/L.
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