5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶合成工艺研究  

Study on Synthetic Process of 5,7-dinitro-8-hydroxy-2-Methylquinoline

作　　者：李润莱[1] 李树安[2] 张珍明[1] 马晓波[1] 吴琼[1] 

机构地区：[1]天津大学化工学院,天津300072 [2]淮海工学院化工学院,江苏连云港222005

出　　处：《化工时刊》2011年第9期1-3,8,共4页Chemical Industry Times

基　　金：江苏省六大人才高峰2009年资助项目;江苏省海洋资源开发研究院基金项目(JSIMR09B06);江苏省海洋资源开发研究院基金项目(JSIMR10A04);江苏省连云港市科技局项目(CG0913);江苏省连云港市科技局项目(CG1007);淮海工学院绿色化学精品课程建设项目(5509004)

摘　　要：实验以8-羟基喹哪啶为底物,混酸为硝化剂合成5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶。考察了反应温度、反应时间和混酸体积比对产物收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件:8-羟基喹哪啶、硝酸和浓硫酸的物质的量投料比为1∶2.7∶13.9,反应混合物在温度为-5℃(温度精确到±1℃)下先反应3h,然后,室温下反应1h,经真空抽滤、氨水中和及甲醇重结晶等后处理得黄色针状晶体,纯度98.65%,收率82%。产物的结构用红外光谱和氢核磁共振谱进行了表征。5,7 - dinitro - 8 - hydroxy - 2 - methylquinoline was synthesized from 8 - hydroxy - 2 - methylquino- line and a mixture of nitric acid with concentrated sulfuric acids. The optimun conditions were found as follows： raw material molar ratio of 8- hydroxy-2- methylquinoline, nitric acid and concentrated sulphuric acid 1：2.7： 13.9. The mixture was reacted for 3 hours at -5°C, and I hour in room temperature, with the product yield of 82 % and the purity of 98.65%. The structure of the product was characterized by IR and 1H NMR.

关 键 词：8-羟基喹哪啶5 7-二硝基-8-羟基喹哪啶合成工艺 

分 类 号：TQ463.53[化学工程—制药化工]