2-溴-4,5,2',4',6'-五甲氧基二苯甲酮的合成与结构表征  

Synthesis and Characterization of 2-Bromo-4,5,2′,4′,6′-Pentamethoxyl Benzophenone

作　　者：周荣光 杨兆祥 杨健[2] 郑双庆 赵加强 王金[2] 

机构地区：[1]昆明制药集团药物研究院,云南昆明650100 [2]昆明理工大学生命科学与技术学院,云南昆明650224

出　　处：《云南化工》2011年第5期7-9,共3页Yunnan Chemical Technology

摘　　要：以均苯三酚为原料,经两步反应制得芒果苷元合成中的重要中间体2-溴-4,5,2',4',6'-五甲氧基二苯甲酮。第一步,均苯三酚在Me2CO3/K2CO3/DMSO(二甲基亚砜)反应体系中于120～150℃下完成全甲基化得到均苯三酚三甲醚,收率约95%;第二步,以1,2-二氯乙烷为溶剂,均苯三酚三甲醚与2-溴-4,5-二甲氧基苯甲酸在POCl3的作用下于70～80℃下发生Friedel-Crafts酰基化反应,得到目标化合物,收率约85%。目标化合物为全新化合物,其结构经IR、UV、EIMS、13 CNMR1、HNMR所确证。2-Bromo-4,5,2′,4′,6′-pentamethoxyl benzophenone,the key intermediate for preparing norathyriol was synthesized from trimethoxybenzene through two steps.Firstly,trimethoxybenzene was prepared from m-trihydroxybenzene by a methylation reaction under Me2CO3/K2CO3/DMSO system at 120~150 ℃ in 95% yield.Secondly,the title compound was prepared from trimethoxybenzene via Friedel-Crafts reaction with 2-bromo-4,5-dimethoxy benzoic acid utilizing POCl3 in 1,2-dichloroethane at 70~80℃in 85% yield.The title compound is firenew,its structure was confirmed by IR,UV,EIMS,13CNMR and 1HNMR.

关 键 词：2-溴-4 5 2'4 '6 '-五甲氧基二苯甲酮 结构表征 芒果苷元 FRIEDEL-CRAFTS反应 

分 类 号：TQ463.4[化学工程—制药化工] O625.29[理学—有机化学]