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作 者:王振兴[1] 余静文[1] 金珊[1] 于廷云[1] 金申[1]
机构地区:[1]辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001
出 处:《化工科技》2011年第5期20-23,共4页Science & Technology in Chemical Industry
基 金:教育部留学回国人员科研启动资金项目(2008890)
摘 要:使用二氧化碳作为羰基化试剂,与己二胺反应生成相应的中间体,加入脱水剂和中间体反应得到HDI,考察了反应温度,加脱水剂前、后的反应时间,以及不同脱水剂对收率的影响。采用化学滴定法测定其收率,对合成产物进行了红外光谱表征。结果表明,HDI合成的最佳工艺条件为:n(脱水剂)∶n(HDA)=1.5∶1,反应温度5℃,以焦硫酸为脱水剂,焦硫酸加入前反应时间40min,焦硫酸加入后反应时间50min。在此条件下,HDI的收率为71.2%。Using carbon dioxide as carbonylation reagent,and producing corresponding intermediates by reacting with 1,6-diaminohexane,then adding dehydration reagent and intermediates to get the HDI,examined the temperature and time of the reaction and the influence of different dehydration reagent toward productivity.Experimental results showed that the optimum process conditions to synthesize HDI are as follows:n(dehydration reagent)∶n(HDA)= 1.5∶1,the temperature of the reaction is 5 ℃;with oleum as dehydration reagent,before adding oleum reacted for 40 minutes,and after adding oleum reacted for 50 minutes.Used chemical titration to determine its productivity and used infrared spectra to characterize the representation products.In these conditions,the yield of the HDI reached 71.2%.
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