稳定同位素标记^(15)N-N,N-二甲基苯胺的合成  

Synthesis of Isotope-Labeled ^(15)N-N,N-Dimethylaniline

作　　者：杨维成[1] 齐庆瑞[2] 刘卫霞[1] 李美华[1] 罗勇[1] 

机构地区：[1]上海化工研究院技术开发中心,上海200062 [2]新疆教育学院职业教育分院,乌鲁木齐830046

出　　处：《有机化学》2012年第1期145-148,共4页Chinese Journal of Organic Chemistry

基　　金：科技部转制院所专项(No.2011EG116066);质检总局科技专项(No.2009IK134)资助项目~~

摘　　要：以15NH4Cl为同位素标记前体,经与苯甲酰氯胺化、霍夫曼降解得到15N标记苯胺,15N标记苯胺再与对甲苯磺酸酯进行甲基化反应,合成得到一种重要的同位素标记基础试剂15N-N,N-二甲基苯胺.以消耗的15NH4Cl计,三步反应总收率大于58.3%.产品结构经红外(IR)、核磁(NMR)、高效液相(HPLC)、质谱(MS)等表征进行确定,其化学纯度大于99.0%,同位素丰度大于98.4%15N.An efficient synthesis of 15N-N,N-dimethylaniline with 15NH4Cl as the common substrate is reported.Ammoni-ation of benzoyl chloride with 15NH4Cl provided 15N-benzamide,which was converted to 15N-aniline by Hofmann degrada-tion.Methylation of 15N-aniline with methyl p-toluenesulfonate provided 15N-N,N-dimethylaniline.The overall yield of NMR,HPLC and MS to be target compound.Its chemical purity is higher than 99.0% and isotopic enrichment is higher than 98.4% 15N.

关 键 词：同位素标记 合成 N N-二甲基苯胺 表征 甲基化 

分 类 号：O625.6[理学—有机化学]