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作 者:张猛[1,2] 周永红[1,2] 张丽云[1] 谢友利[1] 胡立红[1,2]
机构地区:[1]中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京210042 [2]江苏强林生物能源有限公司,江苏溧阳213364
出 处:《热固性树脂》2012年第2期1-5,共5页Thermosetting Resin
基 金:"十二五"国家科技支撑项目(2012BAD32B05)
摘 要:研究了以松香和多聚甲醛为原料,甲苯为溶剂进行的Prins反应(羟甲基化)。采用单因素实验和正交实验方法考察了催化剂种类、用量、反应温度和时间对羟甲基化程度的影响,以红外光谱表征了产物结构,并优化出合成羟甲基松香的最佳工艺条件:甲醛与松香物质的量比为3∶1,以对甲苯磺酸为催化剂,用量为松香质量的0.8%,反应温度为100℃,反应时间为6 h。产物的羟值(KOH)为236 mg/g,原料转化率为80.56%。The Prins reaction(hydroxymethylation)between rosin resin acids and paraformaldehyde using methylbenzene as solvent was studied.The effects of catalyst type,amount,reaction temperature and time on the degree of hydroxymethylation were studied by single-factor experiment and orthogonal test method.The structure of the product was characterized by FTIR.The optimum synthesis conditions of hydroxymethyl rosin were as followed: molar ratio of formaldehyde to rosin 3∶1,using 0.8% p-toluenesulfonic acid(based on the mass of rosin)as catalyst,reaction temperature 100 ℃ and reaction time 6 h.The hydroxyl value(KOH) of the product was 236 mg/g and the conversion was 80.56%.
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