3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究  

Research on synthesis of 3,5,6-trichloropyridin-2-ol sodium

作　　者：赵丹凤[1] 陈霄榕[1] 邓涛[2] 

机构地区：[1]河北工业大学化工学院,天津300130 [2]天津怀仁制药有限公司,天津300385

出　　处：《河北工业大学学报》2012年第1期48-52,共5页Journal of Hebei University of Technology

基　　金：天津市应用基础研究计划重点基金(09JCZDJC22800)

摘　　要：介绍了3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)的合成方法.硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化剂作用下,用加成环化、芳构化两步法完成三氯吡啶醇钠的合成.在实验中考察了反应温度、催化剂用量、原料配比等因素对合成收率的影响.结果表明,当加成反应温度为137℃,反应时间为6.5 h,三氯乙酰氯与丙烯腈的物质的量之比为1∶1.34(三氯乙酰氯22.3mL,丙烯腈17.7 mL),铜的用量为0.16 g,氯化亚铜的量为0.64 g时,三氯吡啶醇钠的收率可提高到79%以上.The article introduced synthetic methods for 3,5,6-trichloropyridin-2-ol sodium.Using dichlorobenzene as dissolvent,3,5,6-trichloropyridin-2-ol sodium was synthesized from trichloroacteyl chloride and acrylonitrile by cyclization and aromatization on the catalyst.The factors influencing the yield such as reaction temperature,the quantity of catalyst,the ratio of raw,ect,were studied.The results show that,when reaction temperature was 137 ℃,reaction time was 6.5 h,n（trichloacteyl chloride）∶n（acrylonitrile） was 1∶1.34,m（Cu） was 0.16g and m（CuCl） was 0.64 g.The product is obtained under optimal reaction conditions and the yield is 79%.

关 键 词：3 5 6-三氯吡啶-2-醇钠 三氯乙酰氯 丙烯腈 加成环化 芳构化 合成 

分 类 号：O626.32[理学—有机化学]