烯丙基碳硅烷枝状分子的官能化  

Functionalization of allylsilane carbosilane dendrimer

作　　者：谷秋菊[1] 王小丽[1] 陈星[1] 杨刚[1] 徐南平[1] 

机构地区：[1]南京工业大学材料化学工程国家重点实验室,江苏南京210009

出　　处：《南京工业大学学报（自然科学版）》2012年第4期74-78,共5页Journal of Nanjing Tech University(Natural Science Edition)

基　　金：国家自然科学基金资助项目(20576052)

摘　　要：通过硅氢化加成及还原反应，将四烯丙基硅烷（Gn）官能化，制备端基为4个si—H键的碳硅烷枝状分子。考察不同的催化剂、溶剂、投料方式及温度对官能化反应的影响，以及不同的流动相、床层体积及流速对硅胶柱层析分离效果的影响，并通过高效液相色谱（HPLC）、红外光谱（IR）和核磁共振氢谱（1H—NMR）对分离产物进行表征。结果表明：采用H2PtCl6-i—C3H7OH为催化剂，四氢呋喃为溶剂，溶液式投料，滴加温度和后续反应温度控制在0和35℃的条件下，制备端基为4个Si—H键的碳硅烷枝状分子，采用石油醚为洗脱剂，在床层为φ2．5cm×35cm，流速为2．0mL／min硅胶柱中对其进行分离纯化，总收率达到70．5％；经鉴定，产物结构完整，与理论结构相符合。The carbosilane dendrimer with four Si--H bonds as terminal groups was prepared by the func- tionalization （hydrosilylation and reduction） of tetra-allysilane carbosilane dendrimer （G0）. The effects of catalyst, system solvent, feeding mode and temperature on the functionalization, and the effects of mobile phase, bed volume and flow rate on the chromatography separation of silica gel column were investigated. The product was characterized by high performance liquid chromatography （HPLC）, infrared spectroscopy （IR） and t H nuclear magnetic resonance（1H-NMR）. Results showed that, when the optimized reaction conditions were H2PtC16-i-C3H7OH （catalyst）, tetrahydrofuran （THF） as solvent, solution （feeding mode） and 0,35 ℃ （ drop-addition temperature/reaction temperature） in the functionalization, and with petroleum ether （mobile phase）, φ2. 5 cm × 35 cm （bed volume） and 2. 0 mL/min （flow rate） in the sil- ica gel column chromatography separation, the yield of all the routes reached 70. 5%. The structure of the product was proved to be corresponding with the theoretical structure by the characterization.

关 键 词：烯丙基 枝状分子 官能化 硅氢化加成 柱层析 

分 类 号：O63[理学—高分子化学]