多金属氧酸盐[(CH_3)_2NH_2]_3[PMo_(12)O_(40)]的原位合成、晶体结构与表征  

In-situ Synthesis,Crystal Structure and Characterization of Polyoxometalate[(CH_3)_2NH_2]_3[PMo_(12)O_(40)]

作　　者：王志花[1] 邵学义[1] 靳素荣[1] 王琴[1] 孟祥高[2] 

机构地区：[1]武汉理工大学理学院,武汉430070 [2]华中师范大学化学学院,武汉430072

出　　处：《武汉理工大学学报》2012年第7期23-27,共5页Journal of Wuhan University of Technology

基　　金：中央高校基本科研业务费专项资金(2012-Ia-042)

摘　　要：室温条件下,H3PMo12O40.xH2O和水杨醛缩氨基硫脲在95%乙醇溶液中进行原位反应,得到一维链状化合物[C2H8N]3[PMo12O40],对其进行元素分析、ICP、IR、TG-DSC和单晶X射线衍射表征。结果表明,化合物属于菱形晶系,R-3 m空间群,晶胞参数:a=1.652 25(8)nm,b=1.652 25(8)nm,c=2.516 69(14)nm,α=90°,β=90(10)°,γ=120°,V=5.949 9(5)nm3,Z=6,Dc=3.283g/cm3,R1=0.029 7,wR2=0.072 5。化合物分子结构单元由1个[PMo12O40]3-阴离子和3个[(CH3)2NH2]+阳离子构成。化合物分子通过氢键形成二维超分子体系。电化学研究表明,化合物存在两步氧化还原过程。A novel polyoxometalate [（CH3）2NH2]3 was synthesized by in-situ generation of dimethylamine from salicylaldehyde thiosemicarbazone precursor under room temperature and characterized by elemental analysis,ICP,IR,TG-DSC and single-crystal X-ray diffraction.The title compound crystallized in a rhombohedral crystal system,with space group R-3m,a=1.652 25（8） nm,b=1.652 25（8） nm,c=2.516 69（14） nm,α=90°,β=90（10）°,γ=120°,V=5.949 9（5） nm^3,Z=6,Dc=3.283 g/cm^3,R1=0.029 7,wR2=0.072 5.The compound consists of one 3-polyoxoanions and three [（CH3）2NH2]^＋ cations and formed a 2D supramolecular networks by hydrogen bond.The cyclic voltammogram indicated that two couples redox waves were observed on the compound modified carbon paste electrode（1-CPE）.

关 键 词：多金属氧酸盐 原位合成 晶体结构 表征 

分 类 号：O614[理学—无机化学]