铜萃取剂5-壬基水杨醛肟绿色合成工艺  

Green Synthesis Process of Copper Extractant 5-nonylsalicylaldoxime

作　　者：石韧[1,2] 李林艳[2] 徐晓庆[2] 徐盛明[2] 张覃[1] 

机构地区：[1]贵州大学矿业学院,贵州贵阳550003 [2]清华大学核能与新能源技术研究院,北京100084

出　　处：《湿法冶金》2012年第3期191-193,196,共4页Hydrometallurgy of China

摘　　要：5-壬基水杨醛肟是一种高效铜萃取剂,是商品N902和M5640的主要活性成分。以4-壬基酚、多聚甲醛、盐酸羟胺为原料,以无毒的D30溶剂油代替有毒的甲苯为溶剂,经3步反应合成5-壬基水杨醛肟。在壬基酚镁制备和甲酰化反应过程中,通过减压蒸馏去除副产物甲醇以降低反应温度并提高原料转化率。原料配比为n(镁)∶n(多聚甲醛)∶n(盐酸羟胺)∶n(4-壬基酚)=0.68∶3∶1.2∶1,收率为90.6%(以壬基酚计),液相色谱纯度为99.0%。合成过程中回收的甲醇和D30可以循环利用。与其他合成工艺相比,本工艺反应温度、减压蒸馏温度较低,原料和溶剂消耗较低。5-nonylsalicylaldoxime （NSAO） is a high-efficiency copper extractant and a primary active ingredient of commodity N902 and M5640. Using 4-nonylphenol,paraformaldehyde and hydroxylamine hydrochloride as raw material, and toxic-free D30 with relatively low boiling point instead of toxic toluene and hardly distilled kerosene as solvent, NSAO is synthesized through three-step reactions. The optimal composition proportion of NSAO in 90.6% yields （based on NP） and 99.0% purity （GC） is that n（Mg） ： n（HCHO） ： n（NH2OH HC1） ： n（NP）=0.68 ： 3 ： 1.2 ： 1. The reactions are carried out by reduced pressure distillation to remove the methanol in order to decrease the reaction temperature and increase the conversion rate of raw materials. The product structure is characterizedby IR and 1H-NMR.

关 键 词：铜萃取剂 5-壬基水杨醛肟 合成 工艺 

分 类 号：TQ244[化学工程—有机化工]