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机构地区:[1]中国矿业大学化工学院,徐州221008 [2]徐州工业职业技术学院,徐州221140
出 处:《化工新型材料》2012年第8期141-143,共3页New Chemical Materials
摘 要:为比较橡胶防老剂RD(TMQ 2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(C12H15N)n(n=2~4))高效液相色溶剂梯度洗脱的方法和GC-Ms高温裂解方法测定聚合物的含量,采用高效液相色谱法,以水-甲醇作为流动相,检测波长254nm,流速为1mL/min,C18 4.6mm×150mm/5μm色谱柱;GC-Ms法的热分解温度590℃,分解时间6s,热分解室温度为320℃,注射温度250℃,色谱柱DB-1 30mm×0.32mm×0.25μm,升温速度10℃/min,终温为120℃。载气N2流速为1mL/min,FID检测温度280℃,H2流速为30mL/min,空气流速为300mL/min;面积归一法计算含量。结果表明,高效液相色谱法比气相色谱法稳定、可靠,高效液相色谱法测定橡胶防老剂RD的含量优于气相色谱法。Comparison of HPLC solvent gradient elution method and GC-Ms polymer pyrolysis method for determination of content of rubber antioxidant RD(TMQ 2,2,4-trJmethyl-l,2-dihydro quinoline polymer(C12H15N)n. N=2-4). Method:high performance liquid chromatography using water-methanol as the mobile phase, detection wavelength 254nm, flow rate lmL/min, using C18 4. 6mm X 150mm/5Bm column; GC-Ms methods using thermal decomposition temperature 590℃,decomposition time 6s, heat decomposition room temperature 320℃, injection temperature 250℃, column DB-1 30ram × 0. 32mnl × 0. 25μm,heating rate 10℃/rain,final temperature of 120℃. N2 carrier gas flow rate was lmL/min, FID detection temperature 280℃, H2 flow rate of 30mL/min, air flow rate of 300mL/miru Content area normalization method. Results:the results showed that high performance liquid chromatography than gas chromatography stable and reliable. Conclusion: determination of the content of rubber antioxidant RD was better than gas chromatography.
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