三(全氟苯基)对羟基苯基硼酸三乙铵的合成与单晶结构  

Synthesis and Crystalline Structure of Triethylamonium Tris(perfluorophenyl)-p-hydroxyphenylborate

作　　者：周慧[1] 曹育才[1] 刘伟[1] 

机构地区：[1]上海化工研究院有机化工研究所,上海200062

出　　处：《精细化工》2012年第9期925-928,932,共5页Fine Chemicals

基　　金：上海市科委科技计划资助项目(09QB1401800;10520707600)~~

摘　　要：采用三(五氟苯基)硼烷与4-[叔丁基二(甲基)硅氧基]苯基溴化镁格氏试剂反应,再经三乙胺三氢氟酸-四氢呋喃溶液反应脱除保护基,得到(对羟基苯基)三(五氟苯基)硼酸三乙铵(a),在n(4-TBDMSO-C6H4MgBr)/n〔(C6F5)3B〕、n(NEt3.HCl)/n〔(C6F5)3B〕、n(NEt3.3HF)/n〔(C6F5)3B〕分别为3∶1、5.7∶1、1.3∶1的工艺条件下,所得产品质量分数达99.2%,基于三(五氟苯基)硼烷的收率达54.2%,并首次得到该化合物的单晶,X射线单晶结构分析表明,该化合物属正交晶系,Pbca空间群。Triethylamonium （p-hydroxyphenyl） tris （pentafluorophenyl） borate （a） was successfully synthesized by deprotection of triethylamonium 4-（ tert-butyldimethyl silanyloxyphenyl ） tris （pentafluorophenyl） borate（b） in EtaN 3HF-THF solution,wherein （b） was obtained by reaction of tris （ pentafluorophenyl ） borane with 4- （ tert-butyldimethylsilyloxy ） phenyl ~ magnesium bromide. Under the optimized reaction conditions, in which the molar ratio of 4-TBDMSO-C6H4MgBr/ （C6Fs）3B, NEt3 ~ HC1/（C6F5）3B and NEt3 ~ 3HF/（C6F5）3B was 3：1,5.7：1 and 1.3：1, respectively. The molar yield of （a） borate was 54.2% on the basis of tris（pentafluorophenyl） borane and 19FNMR purity was 99.2%. Furthermore, crystal of this compound was obtained for the first time and X-ray single crystal diffraction analysis revealed that the compound crystallized in orthorhombic and space group Pbca.

关 键 词：全氟苯基硼酸盐 聚烯烃催化剂 三(五氟苯基)硼烷 单晶结构 精细化工中间体 

分 类 号：TQ128.54[化学工程—无机化工] O627.3[理学—有机化学]