尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯  

Synthesis of Dibutyl Toluene Dicarbamate via Urea Route

作　　者：王桂荣[1] 李欣[1] 赵新强[1] 王延吉[1] 

机构地区：[1]河北工业大学化工学院,天津300130

出　　处：《石油化工》2012年第9期1017-1022,共6页Petrochemical Technology

基　　金：河北省自然科学基金资助项目(B2011202054)

摘　　要：以尿素为羰基化试剂,2,4-二氨基甲苯(TDA)和正丁醇为原料,在不同催化剂作用下合成了甲苯二异氰酸酯的前体甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯(BTDC),考察了催化剂种类和反应条件对BTDC合成反应的影响。实验结果表明,γ-Al2O3催化剂对该反应具有较高的活性,适宜的催化剂焙烧温度为500℃。采用上述催化剂,适宜的反应条件为:反应温度200℃,反应时间6 h,催化剂用量(基于TDA的质量)为30%,n(TDA)∶n(尿素)∶n(正丁醇)=1∶5∶65。在此条件下,TDA的转化率为95.3%,BTDC的收率为70.5%。通过液相色谱-质谱联用技术推测了反应路径。Dibutyl toluene-2, 4-dicarbamate（BTDC） as the precursor of toluene diisocyanate was synthesized from 2, 4-diamino-toluene（TDA）, n-butyl alcohol and urea as the carbonylation reagent. The effects of different catalysts and reaction conditions on the synthesis were investigated. The results show that the TDA conversion and BTDC yield can reach 95.3% and 70.5%, respectively, under the optimal conditions of γ-Al2O3 as the catalyst, its calcination temperature 500 ℃, its dosage 30%（based on the mass of TDA）, reaction temperature 200 ℃, reaction time 6 h and n（TDA） ： n（urea） ： n （n-butyl alcohol） 1 ： 5 ： 65. The reaction route was studied by means of LC-MS technique.

关 键 词：2 4-二氨基甲苯 尿素 正丁醇 甲苯-2 4-二氨基甲酸丁酯 γ-氧化铝催化剂 甲苯二异氰酸酯 

分 类 号：TQ323.8[化学工程—合成树脂塑料工业]