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检 索 范 例 :范例一: (K=图书馆学 OR K=情报学) AND A=范并思 范例二:J=计算机应用与软件 AND (U=C++ OR U=Basic) NOT M=Visual
作 者:陈韶蕊[1]
出 处:《河北工业科技》2012年第6期370-372,375,共4页Hebei Journal of Industrial Science and Technology
摘 要:以雄烯二酮为原料,经3,17位亚乙二氧基化,7位烯丙位氧化合成了目标化合物3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮,总收率为45.2%。目标化合物和中间体的结构经IR,1 H NMR和MS确证。3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮烯丙位氧化的最佳合成条件如下:n(PDC)∶n(t-BuOOH)∶n(3,3,17,17-亚乙二氧基-雄烯二酮)=4∶4∶1,反应温度为25℃,反应时间为5h。此合成方法反应原料易得,反应条件温和且产率高。The title compound 3, 3, 17, 17- bis (ethylenedioxy)-androsten-7-one was synthesized from androstenedione by acetalization of 3, 17-carbonyl groups and oxydation of 7-methylene. The target product and intermediates were identified by IR, I H NMR and MS. The total yield of the title compound was 45.2%, which was obtained under optimized conditions: n(PDC) -: n(t-BuOOH) : n(3,3,17,17- bis(ethylenedioxy)-androstenedi-one)= 4 : 4 : 1, reaction temperature of 25 ℃ and reaction time of 5 h. This method has such advantages of mild condition, simple operation and high yield.
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