同位素稀释高效液相色谱串联质谱法同时测定鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物  

作　　者：施祖灏[1] 张小燕[1] 林伊莱[1,2] 马丽娜[1] 陈大伟[1] 高玉时[1] 

机构地区：[1]中国农业科学院家禽研究所,农业部家禽品质监督检验测试中心(扬州),扬州225125 [2]扬州大学动物科技学院,扬州225009

出　　处：《农产品质量与安全》2012年第B09期11-16,共6页Quality and Safety of Agro-Products

基　　金：江苏省自然科学基金(No.BK2010299);扬州市社会发展项目(No.2008040)资助

摘　　要：本文建立了同时测定鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。均质样品加入氯霉素-D5同位素内标后,用乙腈/乙酸乙酯(2/1,含2%氨水,v/v)提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAXExtend-C18色谱柱(150mm×2.1mm,3.5μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以选择反应监测(SRM)方式检测。流动相为10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-水-乙腈,梯度洗脱。结果表明,药物分别在0.1～10(氯霉素)、1～50(甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.9985,氯霉素的检出限低于0.01μg/kg,其他3种目标物的检出限也均低于0.05μg/kg。鸡蛋中4种目标物的回收率为87%～107%,相对标准偏差均小于15%。

关 键 词：酰胺醇类药物 同位素稀释 超高效液相色谱串联质谱 分散固相萃取 鸡蛋 残留 

分 类 号：TS253.7[轻工技术与工程—农产品加工及贮藏工程] O657.63[轻工技术与工程—食品科学与工程]